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稀土拋光粉是怎麼生產出來的,影響生產因素?以及拋光粉選用方法和注意事項

稀土拋光粉生產原料

目前,我國生產鈰系稀土拋光粉的原料有下列幾種:

(1) 氧化鈰 (CeO2) ,由混合稀土鹽類經分離後所得 (w(CeO2)=99%);;

(2) 氫氧化稀土 ( 富鈰):混合稀土氫氧化物 (RE(OH)3) ,為稀土精礦 (w(REO)≥50%) 化學處理後的中間原料 (w(REO)=65% , w(CeO2)≥48%);

(3) 稀土鹽類:混合氯化稀土 (RECl3) ,從混合氯化稀土中萃取分離得到的少銪氯化稀土 ( 主要含 La , Ce , Pr 和 Nd ,w(REO)≥45% , w(CeO2)≥50%),包括氯化稀土、草酸稀土、碳酸稀土等;

(4) 單氟碳鈰礦:高品位稀土精礦 (w(REO)≥60% , w(CeO2)≥48%) ,有內蒙古包頭混合型稀土精礦,山東微山和四川冕寧的氟碳鈰礦精礦。

以上原料中除第 1 種外,第 2 , 3 , 4 種均含輕稀土 (w(REO)≈98%) ,且以 CeO2 為主, w(CeO2) 為48% ~ 50% 。

稀土拋光粉生產製備工藝流程介紹

一般製備工藝流程

按製備工藝,稀土拋光粉的生產製備工藝流程可細分為兩大類:

1、以稀土精礦或鈰富集物為原料的固相反應法

由礦石直接製備拋光粉可省掉繁雜的化學提取過程,而使生產成本大大降低。氟碳鈰礦石(用REO>68%的稀土精礦)粉碎、分級、化學處理、過濾、乾燥、900℃以上煅燒、粉碎、分級、混合得含 CeO2 50%左右的氟碳鈰礦系拋光粉,礦中的氟和硅對於保證產品的拋光效果起著重要作用。這種以氟碳鈰礦為原料直接煅燒生產稀土拋光粉,無需合成中間體,製備工藝簡單,雖然生產成本大大降低,但所得稀土拋光粉的檔次不高。

2、以稀土可溶鹽為原料的煅燒沉澱法

在沉澱法中,可以有多種途徑,也更適合於通過調配化學組份來提高拋光性能,如加入氟硅酸進行共沉澱生產的拋光粉,加入硅灰石的高硅含量拋光粉等等。還可以通過控制技術條件來達到控制產品粒度的目的。如以氯化稀土為原料製取稀土拋光粉,經加入沉澱劑合成中間體等化學處理、烘乾、煅燒、分級、加工得到產品。

由氯化稀土用不同的中間體製備拋光粉的方法有很多,如鹼式鹽法、草酸鹽法 、碳酸鹽法 、氫氧化物、硫酸復鹽等。

(1) 氯化稀土用水溶解得氯化稀土溶液,用鹼和氧化劑處理得氫氧化鈰 ,再用酸處理得鈰濃縮液,加入沉澱劑得沉澱物,經過於燥、煅燒、粉碎和分級、混合得到含 CeO2 80%一90%的氯化鈰系拋光粉。

(2) 採用氯化稀土或分離後的鈰富集物為原料,生產的稀土拋光粉質量好,但生產工序多,成本高。一般用硫酸銨、草酸、碳酸鈉或碳酸氫銨及氨水作沉澱劑,經過煅燒、分級、過濾、烘乾等步驟製得的拋光粉,CeO2片含量在 45% 一55%左右,最佳煅燒溫度為 850 —950℃,煅燒時間為 2.5 —3h。但不同沉澱劑製備的拋光粉性能不同,其中以用硫酸銨作沉澱劑,經過鹼化、氟硅酸氟化後所製得的拋光粉其拋蝕量最好,而以用碳酸氫銨及氨水作為沉澱劑、加水煮沸、氟硅酸氟化後所製得的拋光粉其拋蝕量最差。

(3) 以輕稀土氯化物為原料,以硅氟酸及碳酸氫銨為沉澱劑得稀土氟碳酸鹽沉澱、水洗、過濾、煅燒、篩球磨分等步驟。所製得的產品顆粒細、均勻、化學活性強、拋光效率高、應用領域廣。

(4) 以碳酸稀土混合物(Ce02含量在45%左右)為原料製備高鈰拋光粉工藝:碳酸稀土混合物經過煅燒生成氧化稀土,用酸處理得到 CeO (oH )2沉澱和三價稀土溶液,洗滌 CeO(OH)2沉澱、乾燥、煅燒可得到 Ce02含量 98 —99%的高鈰拋光粉,表面積 3—5m2/g,平均粒徑1.5 —2um ,相對其它拋光粉有極佳的拋光能力,達到320mg/30m in。

相關製備工藝流程參考如下:

稀土鹽類中碳酸稀土為原材料,生產製備稀土拋光粉流程:

按高、中、低CeO2含量區分鈰系稀土拋光粉生產製備工藝流程

1、高鈰系稀土拋光粉

主要以 稀土混合物分離後的氧化鈰(如以「氯化稀土」分離)或以「氟碳鈰礦」的中間產物,富鈰富集物為初始原料,以物理化學方法加工成硬度大,粒度均勻、細小,呈面心立方晶體的粉末產品。

其主要工藝過程為 :

原料 高溫 煅燒 水淬 水力分級 過濾 烘乾 高級鈰系稀土拋光粉產品。

主要設備有 : 煅燒爐,水淬槽,分級器,過濾機,烘乾箱。

2、中鈰系稀土拋光粉

用混合稀土氫氧化物 (w(REO)=65%,w(CeO2)≥48%) 為原料,以化學方法預處理得稀土鹽溶液,加入中間體 ( 沉澱劑 ) 使轉化成w(CeO2)=80% ~ 85% 的中級鈰系稀土拋光粉產品。

其主要工藝過程為 :

原料 氧化 優溶 過濾 酸溶 沉澱 洗滌過濾 高溫煅燒 細磨篩分 中級鈰系稀土拋光粉產品。

主要設備有 : 氧化槽,優溶槽,酸溶槽,沉澱槽,過濾機,煅燒爐,細磨篩分機及包裝機。

3、低鈰系稀土拋光粉

主要為「氯化稀土、氟碳鈰礦和少銪氯化稀土(w(REO)≥45% , w(CeO2)≥48%),以及近年來採用少釹碳酸稀土為原料,以合成中間體 ( 沉澱劑 ) 進行復鹽沉澱等處理,可製備低級鈰系稀土拋光粉產品。

其主要工藝過程為 :

原料 溶解 復鹽沉澱 過濾洗滌 高溫煅燒 粉碎 細磨篩分 低級鈰系稀土拋光粉產品。

主要設備有 : 溶解槽,沉澱槽,過濾機,煅燒爐,粉碎機,細磨篩分機。

另外,用混合型的氟碳鈰礦高品位稀土精礦(w(REO)≥60% , w(CeO2)≥48%) 為原料,直接用化學和物理的方法加工處理,如磨細、煅燒及篩分等可直接生產低級鈰系稀土拋光粉產品。

其主要工藝過程為 :

原料 干法細磨 配料 混粉 焙燒 磨細篩分 低級鈰系稀土拋光粉產品。

主要設備有 : 球磨機,混料機,焙燒爐,篩分機等。

企業在生產稀土拋光粉中製備工藝流程實際案例

某企業稀土拋光粉生產和檢測流程圖

某紅色稀土拋光生產製備工藝流程圖

某稀土拋光粉生產製備工藝主要環節的目的,以及使用設備介紹:

1、 配製目的

為合成配製碳酸氫銨溶液、硫酸銨溶液及稀土料液。

2、合成目的

用富鈰(或少釹)氯化稀土溶液為原料,合成各種用途的稀土拋光粉中間體。

3、烘乾目的

在適合的溫度下,除去合成所得中間體中的水份,獲得乾燥鬆散的拋光粉中間體。

4、煅燒目的

將合成所得中間體經乾燥趕去水份,在一定溫度下煅燒分解轉型,確定拋光粉的晶型、顏色、切削力等物理性能。

煅燒設備參考圖

5、分級目的

將煅燒好的拋光粉焙燒料進行干法分級機分級,產出符合工藝要求的不同粒度段的拋光粉成品。

6、混料、包裝

將分級好的物料進行混料,確保產品的均勻性。然後根據生產批次進行包裝。

影響稀土拋光粉的生產加工的三方面因素:

(1)原料:生產拋光粉的原料按含鈰量分為三種:高鈰拋光粉用硝酸鈰或氯化鈰生產,硝酸鈰生產的拋光粉顆粒性能更好;富鈰拋光粉採用鑭鈰氯化物生產,所得拋光粉為白色;低鈰拋光粉採用混合碳酸稀土或氟碳鈰礦生產,顏色為棕紅色。

(2)沉澱劑:生產拋光粉的沉澱劑有草酸和碳酸氫銨兩種。草酸鹽得到的拋光粉具有單晶結構,粉體具有良好的流動性,易於沉降,可採用水力方法進行分級。碳酸鹽得到的拋光粉呈片狀團聚體結構,懸浮性好,但耐磨性較差,流動性差,一般用於平面拋光。

(3)分級方式:拋光粉在應用前均需進行分級,一般有水力沉降、濕式篩分、乾式篩分、水力懸流分級、氣流分級等方式。草酸鹽生產的拋光粉一般採用濕式篩分或水力懸流分級;碳酸鹽製得的拋光粉大多採用氣流分級方式實現。

稀土拋光粉的選用方法和注意事項

1、對於光學加工企業,選用拋光粉應考慮4個因素:

(1) 拋光精度和速度:速度和精度是一對矛盾,企業應首先確定所需達到的拋光精度,然後考慮速度儘可能快。精度與速度的問題與選用拋光粉的顆粒大小和硬度有關,顆粒越小、越軟,所得產品的精度越高,但切削率也低,拋光速度慢。拋光精度和速度除與拋光粉的性能相關外,還與拋光壓力、轉速、拋光液pH值、有無助磨劑等因素相關。

(2) 拋光方式:決定了對拋光粉的懸浮性要求的高低,如高速拋光則要求有較好的懸浮性。

(3) 加工面形狀:球面拋光要求顆粒呈球形並具有較好的流動性,一般應選用草酸鹽法生產的拋光粉;平面拋光對流動性要求不高。

(4) 作業環境:決定了所選用拋光粉的顏色是棕紅色或白色。

2、與拋光粉的應用性能相關,拋光粉的評價指標有以下5點:

(1) 顆粒大小:決定了拋光精度和速度,一般用目數和平均顆粒大小來表徵。過篩目數反映了最大顆粒的大小,平均粒度決定了拋光粉顆粒大小的整體水平。

(2) 硬度:硬度大的顆粒具有較快的切削率,加入助磨劑也可以提高切削率;

(3) 懸浮性:高速拋光要求拋光粉具有較好的懸浮性,顆粒形狀和大小對懸浮性有較大影響,片狀的拋光粉以及小顆粒的拋光粉的懸浮性較好。懸浮性的提高也可以通過加入懸浮劑來實現。

(4) 顆粒結構:顆粒結構是團聚體顆粒還是單晶顆粒決定了拋光粉的耐磨性和流動性。團聚體顆粒在拋光過程中會破碎,從而導致耐磨性下降,單晶顆粒具有好的耐磨性和流動性。

(5) 顏色:與原料中的鐠含量和溫度有關,鐠含量越高,拋光粉越顯棕紅色。低鈰拋光粉中含有大量的鐠,因而顯棕紅色。對純氧化鈰拋光粉,焙燒溫度高,拋光粉的顏色偏白紅,溫度低,顏色偏淺黃。

(責任編輯:Deyan Chiu 薄化產業研究匯總整理)

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