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一組圖帶你了解金屬材料表面的三維形貌表徵應用

導 言

人類文明的發展和社會的進步同金屬材料關係十分密切。現代,種類繁多的金屬材料已成為人類社會發展的重要物質基礎。而材料的表面與其內部本體,無論在結構上還是在化學組成上都有明顯的差別,這是因為材料內部原子受到周圍原子的相互作用是相同的,而處在材料表面的原子所受到的力場卻是不平衡的,因此產生了表面能(1)。尤其金屬材料的表面易於形成氧化層,改變了金屬原本的特性,其表面對材料整體性能具有決定性的影響,金屬材料的磨損、腐蝕、斷裂等,無不與金屬材料的表面密切相關。本文將通過一組圖片帶您了解金屬材料表面的三維形貌表徵應用實例。

材料常見失效形式的表面形貌表徵

金屬材料的機械性能是零件的設計和選材時的主要依據。外載入荷性質不同(例如拉伸、壓縮、扭轉、衝擊、循環載荷等),對金屬材料要求的機械性能也將不同(2)。下面幾張圖片分別為金屬材料常見失效前後的典型表面三維形貌分析。

磨 損

軸作為重要的機械構件,在長期服役過程中不可避免會出現磨損,對其使用壽麵的安全預測極其關鍵。圖1比較了磨損前後軸表面的三維形貌和粗糙度數據變化情況。三維形貌圖(以顏色表徵高度,紅高藍低)可以直觀地看出摩擦過程導致磨損,基本去除了軸表面被機加工後遺留的平行紋理且在某些位置出現明顯磨溝(藍色位置)。而平均粗糙度Sa在磨損後變大,單位面積峰密度Sds則急劇下降,表明磨損使得其軸表面大量微凸體塑性耗盡被磨平。峰曲率平均值Ssc可以估計在給定載荷條件時表面彈塑性變形的程度,一定程度上可用於預測軸的抗磨損特性,磨損後該值變小很多表明細小的微凸體減少後,支撐對磨配副的凸點曲率變大(3)。

圖1 鋼軸磨損前後表面三維形貌和粗糙度的對比分析

疲勞斷裂

機械零件在交變力作用下,經過一段時間後,在局部高應力區形成微小裂紋,再由微小裂紋逐漸擴展以致斷裂。疲勞破壞具有在時間上的突發性,在位置上的局部性及對環境和缺陷的敏感性等特點,故疲勞破壞常不易被及時發現且易於造成事故(4)。圖2是2024鋁合金試件在表面形變強化前、後的軸向疲勞斷口照片(疲勞測試條件:Kt=1, R=0.1, f=50Hz):(圖2-1)表面強化前、後疲勞斷口的宏觀照片;(圖2-2)未經表面強化的2024鋁合金疲勞斷口(經過3x10^5循環後斷裂),清晰地分為裂紋萌生區、裂紋擴展區和瞬斷區。其中,裂紋從試件表面機加工缺陷處萌生,經過扇形放射狀的擴展區之後,最終到達由具有剪切唇結構的瞬斷區。剪切唇表面布滿韌窩,表明韌性斷裂的發生;(圖2-3)經過表面形變強化的2024鋁合金疲勞斷口(經過4x10^6循環後斷裂),與一般疲勞斷口截然不同,裂紋萌生於亞表面,其擴展區形如狹長的漏斗狀,整個斷口非常陡峭,主要為剪切破壞造成,表面積明顯大於前者,因此其斷裂所需的表面能要大於前者(5)。

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圖2 鋁合金疲勞斷口的典型照片和三維形貌圖

腐 蝕

金屬在腐蝕過程中所發生的化學變化,從根本上來說就是金屬單質被氧化形成化合物。腐蝕時,在金屬的界面上發生了化學或電化學多相反應,使金屬轉入氧化(離子)狀態。這會顯著降低金屬材料的強度、塑性、韌性等力學性能,破壞金屬構件的幾何形狀,增加零件間的磨損,惡化電學和光學等物理性能,縮短設備的使用壽命,甚至造成火災、爆炸等災難性事故。其中,點蝕又稱坑蝕和小孔腐蝕,點蝕雖然失重不大,但由於陽極面積很小,所以腐蝕速率很快,嚴重時可造成設備穿孔,使大量的油、水、氣泄漏,有時甚至造成火災、爆炸等嚴重事故,危險性很大。點蝕會使晶間腐蝕、應力腐蝕和腐蝕疲勞等加劇,在很多情況下點蝕是這些類型腐蝕的起源(6)。圖3-1為典型的鈦合金點蝕後的三維形貌(顏色表示高度的等高圖;左上藍色位置為點蝕坑,軟體提取後在左下圖顯示為紅色),右側表格通過軟體自動統計出點蝕坑的數目、大小、深度等數據,並找到最大腐蝕深度。圖3-2的作者在石油管道的掛片上塗覆抗腐塗層後在靜態和動態(沖刷)實驗條件下考察塗層的穩定性,經過24小時後,比較實驗前後抗腐塗層的膜厚變化。由於該塗層透明,其膜厚值通過白光干涉技術可以精確測定。譬如,(a)、(b)圖表明CI-A塗層在靜態變為動態條件測試後,其不連續性增大,膜層剝落區域增加(7)。

3-1

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圖3 鈦合金點蝕坑分析和抗腐蝕塗層完整性測試

材料成型工藝表徵

材料成形及控制以成形技術為手段、以材料為加工對象、以過程式控制製為質量保證措施、以實現產品製造為目的(8)。以下通過幾張圖片分別探討常見成型工藝後金屬材料表面三維形貌特徵。

鑄造(定向凝固)

定向凝固成形技術是伴隨高溫合金的發展而逐漸發展起來的,是在凝固過程中採用強制手段,在凝固金屬和未凝固熔體中建立起特定方向的溫度梯度,從而使熔體沿著與熱流相反的方向凝固,以獲得具有特定取向柱狀晶的技術。由於該技術較好地控制了凝固組織的晶粒取向,消除了橫向晶界,大大提高了材料的縱向力學性能。因此,將該技術用於燃氣渦輪發動機葉片的生產,所獲得的柱狀晶組織具有優良的抗熱衝擊性能、長的疲勞壽命、高的高溫蠕變抗力和中溫塑性,進而提高了葉片的使用壽命和使用溫度。定向凝固鑄件的組織分為柱狀、共晶和單晶3種。該技術的進一步發展是單晶生產,它除了用於高溫合金單晶葉片的研製外,還逐漸推廣到半導體材料、磁性材料、複合材料的研究中,成為現代凝固成形的重要手段之一(9)。圖(4)分別為鎳基高溫合金CMSX-6的共晶組織(圖4-1)和NiAl單晶中裂紋擴展(圖4-2)的原子力顯微鏡(AFM)表徵。原子力顯微鏡對樣品製備要求不高,可直接在大氣中或液下對材料表面進行微區三維形貌成像,解析度可達納米(水平方向)或埃米(高度)。與此同時,通過峰值力輕敲模式,還可以記錄材料表面的形變、黏附力、彈性模量等納米力學性能。圖4-1可以清晰地看出高溫合金的共晶形態並定量計算其中γ′共晶相的比例為50.7%。圖4-2則通過AFM的形變通道記錄了單晶中的裂紋尖端擴展的過程,中心紅色位置為較大變形的區域,說明裂紋尖端具有較高的應力強度因子。

4-1

4-2

圖4 定向凝固的共晶組織和單晶中裂紋尖端擴展

焊 接

鋰離子電極焊接是指鋰離子電池正負極的銅箔與鎳片焊接、鋁箔與鋁片焊接、鋁片與鎳片焊接。超聲波金屬焊接利用高頻振動波傳遞到兩個需焊接的金屬表面,在加壓的情況下,使兩個金屬表面相互摩擦而形成分子層之間的熔合,其優點在於快速、節能、熔合強度高、導電性好、無火花、接近冷態加工。而超聲波焊接質量好壞直接關係到鋰電池的整體性能、良品率及電池使用壽命(10)。圖5為鋁箔電池極片焊後表面三維形貌圖(白光干涉技術),不但可以清晰觀察凸起焊點(紅色)的分布是否均勻,預製的凹坑和軋制的紋理也十分清晰,軟體可分析凸起、凹坑的大小、高度等具體數據。

圖5 鋰離子電極中鋁箔電池極片焊接後三維形貌

拋 光

金相觀察常用於對金屬材料組織的觀察,而圖6是對不同牌號鋁合金原材料拋光後表面觀察與粗糙度測量的結果。上兩張可以明顯看出大顆晶粒與晶界,粗糙度Sa分別為4.4和1.7納米;而第三張表面看不到晶粒且表面起伏明顯偏大,存在大量麻點(藍色凹坑),粗糙度Sa為10.2納米。由於此合金需要用於導航用反射面,第三種牌號的鋁材粗糙度過大而無法滿足要求。正是白光干涉技術在縱向高達0.1納米的解析度,才在如此鏡面上通過非接觸式測量,分析出鋁材成型過程中的缺陷,從而在質量監控中發揮重要作用。

圖6 不同牌號鋁合金拋光後的三維形貌等高圖

滲層(表面處理)

固體滲硼是一種常用的化學熱處理工藝, 可使材料表面形成具有高硬度、高耐磨、耐高溫氧化等優良性能的硼化物層, 顯著提高材料的摩擦磨損性能。其中稀土輔助固體滲硼受到了廣泛的關注,圖(7)是對高溫模具常用的H13 鋼進行添加CeCl3稀土催滲輔助滲硼處理, 研究Ce 元素對滲硼後樣品表面形貌的影響,並獲得粗糙度的定量數據隨不同含量稀土滲硼時的變化。可以看出來,隨稀土比例增加,雖然可改進滲硼的效果,但如果太多會顯著增加其表面粗糙度(如Ra),不利於模具表面對粗糙度的要求(11)。

綜上,金屬材料無論在成型過程中還是實際服役時直至失效後,其表面形貌的表徵均十分重要,通過合適的表徵可以為金屬材料成型工藝的合理選擇和表面工程手段的優化提供幫助,延長工程中金屬構件的實際使用壽命。

(1)《材料表面與界面》,胡福增,華東理工大學出版社,2008

(2)百度百科,金屬材料詞條

(3)Wyko Vision Surface TextureParameters,2009, Veeco Instruments Inc.

(4)百度百科,金屬疲勞詞條

(5)李宇罡,航空航天新材料研究中心,上海交通大學

(6)百度百科,金屬腐蝕詞條

(7)Obtaining Batch CorrosionInhibitor Film Thickness Measurements Using an Optical Profiler, C.M. Menendezet al., CORROSION—Vol. 67, No. 3

(8)百度百科,材料成型及控制工程詞條

(9)百度百科,定向凝固詞條

(10)鋰電池極片超聲波金屬焊接機的設計,李正中等,《焊接設備與材料》,2012年1月

(11)稀土對H13 鋼固體滲硼層高溫摩擦磨損性能的影響,濮勝君等,《材料研究學報》,2015年6月


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