原位TEM分析有困難？石墨烯來幫忙！

過去幾十年來，納米技術的突破性發展離不開掃描投射電子顯微鏡，其是僅有的幾種可以對單個原子進行成像和分析的技術之一，可以通過EDX和EEL光譜實現高空間解析度和元素分析。然而該技術有個明顯的限制：需要高真空，來屏蔽電子源和阻止電子從分子相互作用中的散射，從而獲得最佳的成像和分析結果。

很多研究已經揭示了真空中的功能材料的結構可能與其在正常液體環境中的結構明顯不同。這也很好理解，就好比桂圓乾與鮮桂圓的結構有很大差異一樣。原位電子顯微鏡成為一種更好的解決方案，其可以在更真實的環境條件下進行成像。

目前，要在TEM中創建原位環境必須犧牲一些空間成像解析度和元素分析能力，這主要是因為目前原位環境主要通過使用液體盒來實現，液體盒上設有不透水但是可以讓電子透過的膜，從而可以防止液體蒸發進入真空的顯微鏡。目前商用的液體盒主要由氮化硅薄膜窗口（20-50nm厚）組成，其存在一些問題，如氮化硅膜對電子的散射犧牲了成像和分析的一些空間解析度，此外膜發生應變彎曲也會引起檢測結果的變化。

近日，由英國國家石墨烯研究所和英國曼徹斯特大學材料學院的科學家們組成的研究團隊發表了一項最新研究成果，他們證明可以將石墨烯和氮化硼結合，製作成一個理想的納米液體盒，在其中放置的液體樣品可以實現原位TEM分析。相關研究成果發表在上周的Nano Letter期刊上。(「Nanometer Resolution Elemental Mapping in Graphene-Based TEM Liquid Cells」)

這種液體盒就像一個納米「培養皿」，整體設計基於范德瓦爾斯異質結構平台，主要由二維材料石墨烯和氮化硼構成，其中頂部和底部為石墨烯窗口，中間被六硼化氮（hBN）薄層分開。這種設計提供了對盒體的納米尺度控制和完全密封的外殼，從而可以保證在長時間的STEM成像下穩定工作。

石墨烯是絕佳的窗口材料——不但足夠牢固，可以保證樣品不受高真空環境的影響，但同時又足夠薄以至於不會犧牲電子束的解析度。該研究成果主要作者Daniel Kelly表示：

與此前的一些設計不同，我們的石墨烯液體盒可以讓我們對其中的原子進行數分鐘的成像。我們甚至可以聚焦到單個水分子，觀察它們在電子束下的運動。」

研究人員還表示，這些新型石墨烯液體盒能夠使在其中的元素分析質量提高一個數量級。他們用其研究了在金核上沉積1nm的鐵納米殼形成核殼結構納米顆粒的過程。這種在納米尺度下對微小濃度進行追蹤的新能力，正是結構日益複雜的高性能納米催化劑所迫切需要的。

製備了這些液體盒的學生Zhou Mingwei表示：「我們正在逐漸了解如何使這些二維納米培養皿變得更加可靠，從而促進原位TEM技術進一步發展，包括對蛋白質之類的小型生物結構的成像。」

該研究發明的新型原位TEM用液體盒為探測液相反應提供了有力的工具，無疑對促進納米反應機理的研究有著重要意義，此外其也應當具有巨大的潛在商業價值。

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