如何讓納米顆粒提純實現「自動化」

如果溶液相納米科學，或者納米膠體科學，能夠發展到有機化學般成熟與高度，那麼演化出一套可以媲美「過柱子」的普適提純方法則必不可少。

理論上，存在於溶液中的納米顆粒為固體，應該很容易分離。但，由於尺寸太小，而且表面有相容性高的有機配體保護，使得溶液中納米顆粒的提純變得很棘手。個人認為之所以難以分離，關鍵在於顆粒表面配體與溶劑以及雜質的相容性太好，很多時候表面配體與雜質就是同一種物質。同時，表面配體對於納米顆粒又是唇亡齒寒、相互依存的關係。如何在剔除多餘的配體和前驅體的同時，又對納米顆粒及其表面的配體不產生破壞才是真正的難點。

對於溶液相納米顆粒的提純，人們已經提出了很多種方法。在前期的兩篇推文中（拿什麼來拯救這鍋納米粒子 —— 納米晶的提純與分離？；拿什麼來拯救這鍋納米粒子 —— 納米晶的提純與分離？(納米晶分離與提純系列一)），小編詳細分析了常見的一些提純方法。這些方法雖被廣泛採用，但都存在天然的缺陷，很難直接成為「過柱子」式的通用方法。

那麼，是否有可能發展出納米提純中的過柱子方法呢？今天，小編介紹的這篇文章提供了一種思路。MIT的兩位大牛Prof. Klavs F. Jensen，Prof. Moungi G. Bawendi 合作推出了一種「流動式、多階段萃取平台」，並成功用於CdSe、Au 納米顆粒的提純。該工作去年年初發表在Nanoscale上，論文的第一作者為Dr. Shen。Dr. Shen在納米顆粒的提純方面做了很多工作，對納米顆粒提存感興趣的小夥伴可以去找找他以前發表的相關文章。

圖 1

這一流動式萃取平台如下圖2所示，其最基本原理還是根據溶解度、極性不同而實現分離。在圖2A所示的是5個循環階段，納米顆粒溶液與萃取液相向流動（納米顆粒溶液從右到左，萃取液從左到右。）每個階段的組成如圖2A中a、b、c、d四個部分組成。其中 a ——傳質管，納米顆粒溶液與萃取液在此相遇，雜質被萃取，如圖2B所示。b ——薄膜分離器。薄膜分離器的結構如下圖3和圖4所示，薄膜由高聚物構成，非極性相可以通過，極性相無法通過，當然這與薄膜上下的壓力差有很大的關係。c —— 蠕動泵。蠕動泵用於控制流向和控制壓力。

圖 2

圖 3

圖 4

不難發現，圖2中的每一個循環實現了一次萃取過程：納米顆粒溶液和萃取液在傳質管中實現充分的接觸，實現萃取、提純。然後通過分離膜實現分離。相當於將實驗室常用的分液漏斗微型化，然後再聯通起來從而提高提純效率。想起自己在實驗室一遍一遍的往分液漏斗中加入納米顆粒溶液和甲醇，然後拚命搖晃，靜置分層（提純有時候真是個體力活），滿滿都是淚。相比之下，本文提出的連續式、多階段方法或許有可能成為「過柱子」式的通用提純方法。

提純效率如何呢？文中通過紫外，核磁、熱重等方法檢驗了提純效果，見下圖5。

圖 5

從檢測數據來看，經過甲醇的5個循環提純，大於80 %的前驅體被祛除。效果還不錯。

小編BB：

萃取確實是納米顆粒提純的一個行之有效的方法，小編平時在實驗室也經常使用。但，這是個手藝活加體力活。如果能實現「自動化」，甚至是「半自動化」是極好的。本文介紹的這篇文章提供了一種思路，但其適用範圍還有待考證。從溶劑的選擇，流速的控制，薄膜分離器壓差的控制，溫度等等可能都需要精心的調控，所以想要實現滿意的分離效果，估計會耗費一番精力。如果你此時被提純所困，別指望這種自動化的裝置能幫上忙，還是老老實實的用漏斗提純、分液、離心。但如果你同樣是研究提純方法的，這或許是個不錯的研究方向。

本期內容就到這，我要去提純了。

鳥語蟲聲總是傳心之訣，花英草色無非見道之文！

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