第10篇氣相色譜中的管路

最新 02-03

在氣相色譜中，要將氣源、凈化器和色譜儀器連接起來，需要使用氣體連接管路；在儀器內部，要將流量控制裝置（閥、EPC）等與進樣口、檢測器連接起來，也需要使用氣體連接管路。

對於氣相色譜而言，氣路連接管帶來的問題主要存在於兩個方面。一方面，如果管路清潔程度不夠，即使使用高純度的氣源，在氣體流經管路的過程中，會將管路表面的污染物帶入儀器和色譜柱，導致基線雜訊過大、毛刺和雜峰；另外一方面，如果使用金屬管路，金屬管路不恰當的切割往往會產生不均勻的末端和毛口，從而形成死體積或者微弱的泄露，例如使用銼刀、剪鉗等，這些工具容易產生微粒（銼刀打磨）以及使內外直徑變形（剪鉗切割），從而造成氣路內部阻力的變化、產生微顆粒，使流路內部有異物，嚴重的結果可能導致氣路控制裝置（閥、EPC）等損壞。

一管路的選用和材質

氣相色譜中使用的用以傳輸氣體的管路的材質多種多樣。一般有聚四氟乙烯材質、銅管、不鏽鋼管路三種。

1.1 聚四氟乙烯管路（PTFE）

聚四氟乙烯管路價格便宜，使用廣泛。一般而言，聚四氟乙烯管路具有化學惰性，適用於氣路低壓的情況。目前，國內相當一部分氣相色譜生產廠家儀器配置該種類型氣體管路。

聚四氟乙烯管路除了可以用以連接氣源、凈化器和氣相色譜之外，還可以用以作為驅動氣動六通閥氣缸轉動的驅動氣的管路。

常用的聚四氟乙烯管路的外徑一般為3mm，內徑為2mm（也有1/16英寸和1/8英寸外徑的）。聚四氟乙烯管路有多種顏色，一般為白色，也有其他顏色（純色）的聚四氟乙烯管路，主要用以標記和表示不同的氣體類型，便於區分和識別。

1.2 銅管

使用銅管作為氣路管較不鏽鋼管來說相對便宜，相對聚四氟乙烯管路，其具有多種優點：不易腐蝕，耐高溫，耐高壓；化學性質穩定；易彎曲，韌性好且延展性高，具有優良的抗振、抗衝擊及抗凍性能；外表光亮，內壁清潔。目前，安捷倫等廠家儀器一般以銅管作為儀器標配。

銅管除了可以用以連接氣源、凈化器和氣相色譜之外，在安捷倫儀器的型號中，還可以作為分流出口到分流放空捕集阱的連接管線。

常用的銅管外徑一般為1/8英寸（3.18mm），內徑為0.065英寸（1.65mm）。實際應用中，管徑大小取決於供給氣和GC之間的距離以及特定氣體的總流速。在供應管線的長度小於15英尺（4.6米）時，直徑為1/8 英寸的管道即已足夠。對於距離大於15英尺（4.6 米）的情況或將多個儀器連接到同一個氣源時，則應當使用更大直徑的管道（1/4 英寸）。如果預計有更高的需求（例如，用於 FID 的空氣），則使用更大直徑的管道。

（本段來自於安捷倫手冊 7890B_SitePrepGuide）

1.3 不鏽鋼管路

常用的不鏽鋼管路的類型為316不鏽鋼，因添加Mo元素，使其耐蝕性、和高溫強度有較大的提高，可在苛酷的條件下使用。

對於不鏽鋼管路來說，其具有銅管路的所有的優點；特別需要注意的是，同樣規格的不鏽鋼管路要比銅管路硬度高，這樣就避免了銅管反覆拆裝過程中帶來的變形和易折斷的缺點。相對於聚四氟乙烯管路和銅管而言，不鏽鋼管路的價格是最貴的。

在氣相色譜中，不鏽鋼管路的用途有兩類，一是用以連接氣源、凈化器和氣相色譜；另外，儀器內部氣路連接——閥、EPC等連接到進樣口和檢測器——也是用的是不鏽鋼管路。用以連接氣源、凈化器和氣相色譜不鏽鋼管外徑一般為1/8英寸（3.18mm），內徑為2 mm左右，當氣流量需求較大時候，應當選擇其他規格的管徑。

用以將閥、EPC等連接到進樣口和檢測器的不鏽鋼管外徑一般為1/16英寸（1.59mm），內徑則為0.75mm。也有使用外徑2mm和內徑1mm規格的廠家。

整體上而言，目前聚四氟乙烯管路在大量使用；另外的，銅管和不鏽鋼管路在不少實驗室的用途廣泛。需要注意的是，介於不鏽鋼的優良性能，實驗室如果鋪設了氣源管理系統，長距離輸送氣流使用的都是不鏽鋼管路；但是不鏽鋼管路硬度較高，當氣源輸送到實驗室內之後，管路需要拐彎、轉向和中間串入氣體凈化器，因此連接開關閥、凈化器和氣相色譜儀則大量使用銅管。

除以上之外，在一些特殊的氣相色譜分析中，為了避免管路對某些成分的吸附（如硫化氫），還可能採用特殊材質的不鏽鋼（哈氏合金等）用以連接六通閥和進樣口之間的管路。

二管路的清潔要求

對於氣相色譜分析而言，良好的氣源純度對分析極為重要，除了保證氣源的質量之外，氣源的傳輸管線則顯得極為重要。

簡單而言，傳輸管線應當光潔、乾淨和耐腐蝕。由此擴展，首先應當選擇合適的管路材料，比如普通的鐵管路應當避免採用，隨著使用時間的增加，鐵管路會被腐蝕和生鏽，從而影響氣體純度，而鐵鏽則會損害閥、EPC等部件；其次，管路應當清潔，避免油污等；再次，避免使用聚四氟乙烯管路和其他聚合物管路，良好質量的聚四氟乙烯管路可以保證清潔，但是長期使用會伴隨老化，導致氧氣和水汽的滲透；如果選購的聚四氟乙烯管路質量稍差，管路可能會釋放氣體雜質導致氣源受到污染。

為了保證輸入氣相色譜的氣源和色譜內部氣路的氣體的清潔，建議從色譜耗材供應商處購買預處理過的、合乎清潔要求的管路——不要從街邊或者五金店隨意購買。

如果不能買到合乎要求的氣體管路，應當自行對購買的管路進行清洗。清洗的一般步驟為：

（1）如果管路上具有過多的油污，建議先用洗衣粉水超聲和刷洗多次，之後用清水多次清洗乾淨，並用氮氣或者無油污的壓縮空氣吹乾，或者烘乾；

（2）對於油污較少的管路，可以使用丙酮（或者其他的非極性溶劑，如正己烷等）進行浸泡和超聲清洗以除去油污，並用氮氣或者無油污的壓縮空氣吹乾；

（3）進行了以上操作之後，使用去離子水對管路進行浸泡和超聲清洗以除去管路上可能存在的酸類和鹼類物質；

（4）最後使用乙醇等沸點較低的溶劑進行浸泡和超聲清洗以除去可能殘留的溶劑、水和其他物質；清洗之後，使用高純氮氣吹乾或者在通氮氣情況下對管路進行烘乾；

清洗好的管路應當使用膠帽封口或者存放在不易被污染的地方等待使用。

以上是清洗管路的基本過程，其根本目的在於除油、除酸鹼。需要格外說明的是，如果使用ECD檢測器，應當避免使用二氯甲烷或其他鹵化溶劑來清潔將與電子捕獲檢測器結合使用的管路。在將這些物質從系統中完全清除之前，這些物質會導致基線提升，並使檢測器產生雜訊。

三管路的切割方法和要求

在使用管路連接氣源和儀器時，一般需要將管路裁剪為合適的長度。如果是聚四氟乙烯管路，使用剪刀或者裁紙刀即可；如果是銅管或者不鏽鋼管，則需要使用銼刀、鉗子、切管鉗或者專用工具。

使用銼刀和鉗子是最便宜和節省費用的切割金屬管的方式。首先使用銼刀在金屬管上銼出一圈約金屬管壁厚一半的凹槽痕迹，然後用洗耳球或者壓縮空氣吹乾凈表面的金屬碎屑，再者使用鉗子以凹槽痕迹為中心輕輕彎折管路，即可將金屬管折斷；最後使用銼刀將切口磨平，同時用用洗耳球或者壓縮空氣吹乾凈表面的金屬碎屑。

使用銼刀和鉗子便捷省事，但是可能會帶來大量的金屬碎屑進入管路，同時切口可能不平，有可能劃破用來密封的O型圈等。這些細節在操作時候應當格外注意。

目前市面上的用於切割金屬的切管器種類多種多樣，見下圖：

但是無論使用何種工具操作，應當保證切口光滑無毛刺。

同時還應當保證管路切口處界面均勻不被壓扁，否則可能造成管路內部形成額外的氣阻，影響氣體流量，見下圖：

以下為切割管路的示意步驟：

四管路的連接

在氣相色譜的使用過程中，如果只有一台儀器，管路的連接可以直接從氣源到儀器；如果儀器較多，就需要使用三通、四通等部件。

4.1 聚四氟乙烯等軟管的連接

對於聚四氟乙烯等軟管路而言，需要注意的是在安裝和密封時候，應當在受力處裝填不鏽鋼短管作為撐管以避免管路受到擠壓而變形，見下圖：

如果一路氣源需要分成多路，一般使用三通或者四通進行操作，見下圖：

4.2 金屬管路的連接

如果使用銅管或者不銹管管路需要連接，則相對簡單一些，但是其仍然需要使用螺帽、前後卡套來進行密封。使用前後卡套進行密封的基本原理可參考下圖：

在實際使用中，則需要根據使用要求進行直接連接或者選擇兩通、三通進行連接，見下圖：

當然，如果需要將不同外徑的金屬管路連接起來，則需要單獨訂購變徑兩通或者三通。

在安裝金屬管路的時候，需要注意的是，將金屬管完全插入儀器上的接頭之後，應當將其抽出大約 1 至 2 毫米，然後才能對其進行擰緊操作，否則可能造成管路變形影響氣流。

五使用的注意事項

在使用管路連接時，有一些細節需要注意，如果注意不到，可能會引起漏氣，嚴重者甚至引起安全事故。因此，在連接好管路之後，一定要進行檢漏。可以使用皂液或者使用檢漏液進行檢漏，檢漏之後應當做好清潔，避免殘留和滲入管線。

5.1 使用管件的注意事項

5.1.1 使用銅管件

使用銅管具有諸多優點，銅管的質地柔軟，硬度較低是其優點，但是也可能是其缺點。

（1）使用氫氣

使用氫氣時候應當避免使用舊銅管，甚至避免使用銅管。一方面氫氣會去除以前的氣體（例如氦氣）在舊管線上留下的污染物，這些污染物在輸出中顯示為高本底噪音或在幾周內造成碳氫化合物污染；另一方面，長期使用之後舊銅管會變脆，從而產生安全危險。在使用氫氣時候，建議使用不鏽鋼管路。

（2）避免過度彎折

銅管如果彎折過度或者在密封時候擰的過緊，可能會造成管路變形，在拆卸時候變形嚴重難以拆下，用力拽曳可能導致銅管斷裂。

（3）反覆拆卸

銅質地柔軟，硬度較低，反覆拆卸可能導致螺紋變形，如果擰緊螺母時候過於用力，甚至會導致連接件損壞。

5.1.2 使用不鏽鋼管件

不鏽鋼是優秀的連接件，在使用過程中，請使用同樣不鏽鋼材質的前後卡套來密封，使用銅卡套可能會導致漏氣。

5.1.3 使用聚四氟乙烯管件

使用聚四氟乙烯管件時候，氧氣和其他污染物可以滲透塑料管，從而會損壞色譜柱和檢測器，常規的分析影響不大，如果使用ECD和極性色譜柱時候應當格外注意，盡量避免使用；另外一點就是，氣相色譜在降溫過程中，尾部會排出熱氣流，如果塑料管位於熱廢氣或熱廢氣組件的附近，則可能會熔化，應當將將聚四氟乙烯管路遠離熱源。

5.2 管路的餘量

5.2.1 管路的整理

在連接儀器時候，難免會留下較長的管路餘量。如果管路較長，應當盤起固定在儀器台上，避免散落在地上，以免被人踩踏或者拌人導致摔倒。

5.2.2 管路的餘量

在將管路連接到氣相色譜儀器時候，管路應當留有一定的餘量——不能恰到好處，不長不短——因為儀器放置在工作台上之後，可能會需要輕微的移動和轉動等，這個時候需要在儀器之後留下足夠的管路餘量。