開展高溫石墨化環境中碳纖維拉伸強度保留率研究工作 國產石墨纖維實現連續穩產

高強高模碳纖維（又稱石墨纖維）是我國新材料領域重點發展的一類材料，其關鍵製備技術一直以來被國外掌控。近日，中科院寧波材料所在石墨纖維關鍵製備技術方面取得重要進展，實現國產M60J石墨纖維關鍵製備技術突破。

寧波材料所特種纖維事業部團隊負責人宋書林研究員告訴《中國科學報》記者：「我們已經掌握結構與性能關聯性規律，並建立國產石墨纖維樹脂基複合材料的應用評價體系，為碳纖維工程化製備和複合材料應用提供堅實的理論和實踐基礎，國產石墨纖維實現連續穩產。」

石墨纖維有何不同

碳纖維是一種含碳量在95%以上的高強度、高模量的新型纖維材料。碳纖維「外柔內剛」，質量比金屬鋁輕，但強度卻高於鋼鐵，並且具有耐腐蝕、高模量的特性，在國防軍工和民用方面都是重要材料。

碳纖維按力學性能分為通用型和高性能型。通用型碳纖維強度為1000兆帕、模量為100GPa（1GPa=1000兆帕）左右。高性能型碳纖維又分為高強型（強度2000兆帕、模量250GPa）和高模型（模量300GPa以上）。

隨著航天和航空工業的發展，還出現了高強高模碳纖維，其中應用最廣的是聚丙烯腈基碳纖維（PANCF）。PANCF按照性能可分為高強中模和高強高模等類型。其中，國內高強中模型碳纖維拉伸強度最高可達6.5GPa，模量在300GPa左右。

寧波材料所特種纖維事業部技術負責人張永剛指出，我們製備得到的M60J石墨纖維拉伸強度為5.24GPa、拉伸模量為593GPa。「從數據上看，石墨纖維拉伸模量遠高於高強中模碳纖維，強度略有損失。」

這裡的石墨纖維含碳量高達99%以上，具有更高的模量，且熱膨脹係數低、導電性高、熱穩定性好、尺寸穩定，在宇宙飛行器及航空航天等領域可作為關鍵材料。

突破關鍵製備技術

碳纖維製備是一個系統工程，包含一系列複雜的物理化學反應。由於部分反應的機理還未研究透徹，以及相關反應所需要設備的限制，均增加了碳纖維製備的難度。

國際上的碳纖維市場競爭並不充分，大部分的份額被日本和美國等國家的少數公司壟斷著，這也導致碳纖維製品的售價較高。

多年來，國外掌握的石墨纖維關鍵製備技術對我國嚴格封鎖。這一局面隨著國內碳纖維製備技術的逐步提升有所改善，相關科研單位正在提高關鍵裝備的成熟度，為製備石墨纖維提供了理論和裝備基礎。

石墨纖維是在纖維高溫碳化後，經過進一步石墨化製備得到，石墨化程度非常高。張永剛告訴記者：「石墨化技術是製備石墨纖維的關鍵，主要包括裝備製造關鍵技術和碳纖維全流程製備技術。」

當前已知理論認為，石墨化溫度越高，碳纖維拉伸模量也越高，因此首先需要能夠提供足夠高溫度的石墨化裝置。通常，在2200℃以上纖維的石墨化程度逐步提高，溫度進一步提升，纖維石墨化結構進一步完善，理想狀態是，石墨化溫度達到3000℃。

張永剛也指出其中的難點是，限於材料耐溫性能和裝備加工水平，很難獲得滿足要求的石墨化裝備。

為了突破高等級石墨纖維，必須從結構與性能關聯性研究出發。寧波材料所特種纖維事業部通過採取精細結構調控，嚴格把控工藝條件，優化纖維石墨化結構，提升纖維宏觀性能。

經努力攻關，團隊在較低石墨化溫度下，獲得了石墨纖維M55J和M60J的性能突破。此外，石墨化溫度的降低，有效延長了石墨化裝備的壽命，實現了性能與成本的匹配。

穩定技術規模生產

近年來，寧波材料所先後突破了高強中模碳纖維中試及工程化技術，2015年5月，特種纖維事業部製備得到M50J石墨纖維，拉伸強度及拉伸模量分別高達5.12GPa、475GPa。

2016年1月，寧波材料所在國內率先實現了國產M55J製備技術重大突破，同年9月進行了製備技術驗證，並獲得拉伸強度4.15GPa、拉伸模量585GPa的石墨纖維，後續進一步實現了國產M55J石墨纖維連續穩定生產。

隨後，寧波材料所特種纖維事業部針對國產石墨纖維工藝分析、結構研究、性能優化開展了詳細研究，尤其是重點開展高溫石墨化環境中碳纖維拉伸強度保留率研究工作，製備出國產M60J石墨纖維。

張永剛指出，與日本東麗M60J石墨纖維（拉伸強度3.92GPa、拉伸模量588GPa）相比，我們製備的國產M60J（拉伸強度5.24GPa、拉伸模量593GPa）繼續保持了拉伸強度上的優勢。

當前，國產石墨纖維發展迅速，寧波材料所、北京化工大學等科研單位先後突破了國產M55J石墨纖維製備技術，國內部分企業正在開展M55J工程化技術攻關。

寧波材料所國產M60J石墨纖維關鍵製備技術的突破，將進一步促進國內在石墨纖維領域的技術發展。目前國內石墨纖維行業發展尚不成熟，多以軍工項目為主，民用方面還有待進一步探索。

張永剛表示：「石墨纖維的潛在應用領域非常廣泛，我們將在實現製備技術穩定及形成生產規模的基礎上逐步去拓展。」

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