膜分散微萃取器在低濃度稀土離子富集回收方面的研究

學術進展版今天介紹陳卓等發表在Chemical Engineering& Processing: Process Intensification上的膜分散微萃取器在低濃度稀土離子富集回收方面的研究。

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研究背景

稀土是一種重要的不可再生資源，廣泛的應用於國民經濟的各個領域。其應用已遍及冶金工業、傳統農業、醫療衛生以及高新產業等數十個行業。傳統的萃取設備如混合澄清槽等具有設備更新困難、傳質效率低、油水兩相易乳化、溶劑易於揮發、佔地面積大以及設計困難等缺點；而對於新型塔式萃取器和離心萃取器也具有結構複雜、不易操作以及費用昂貴等問題。因此有必要開發新型的萃取設備來解決上述問題。

膜分散萃取是利用微孔膜作為相分散的介質，在膜兩側壓力差大於穿透壓力的條件下，將一相分散到另一相中實現傳質分離，是在膜法制乳的基礎上發展起來的。膜法制乳主要針對低界面張力體系，在膜兩側壓力差的作用下使分散相以微小液滴的形式通過微孔膜，由於界面張力和所形成的液滴粒徑較小，液滴之間不聚並或聚並速度很慢，從而形成穩定的乳液。膜分散萃取就是利用這一過程進行兩相的接觸，為傳質提供接觸面積。由於其具有分散尺度低，傳質面積大，裝置簡單以及傳質速率快等優點，為溶劑萃取過程提供了一種理想的設備，在醫藥、食品以及化工領域有著廣泛的應用。本課題組在膜分散萃取稀土金屬的研究上已經有了一定的基礎。

在上述工作的基礎上，我們在膜分散微萃取器中進行了極端相比下（>50:1）稀土離子的富集濃縮研究。氣體的引入使兩液滴之間的距離大大降低，有效的縮短傳質距離，增大比表面積，促進油水分相，避免乳化，提高了萃取效率。這裡，我們使用磺化煤油稀釋後的P507作為分散相，氯化釹溶液作為連續相，對液液體系和氣液液體系均進行了探討。主要考察了停留時間、兩相流量、相比以及氣相流量這四個因素對萃取效率的影響。基於實驗數據，我們構建了理論模型對液液體系和氣液液體系的傳質係數進行了預測，二者吻合性較好。

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研究成果

2.1 提出稀土離子富集回收新路線

圖1 回收路線

2.2 液液體系中萃取結果

液液體系中經微孔膜分散後液滴分布如下，萃取率也進行了相應計算：結果表明液滴分布較為良好，且萃取率隨著相比的增加明顯下降，說明大相比下不利於低濃度稀土離子的富集回收。

圖2 液滴顯微鏡照片

圖3 萃取率與相比之間的關係

2.3 氣液液體系萃取結果

為了強化極端相比下的稀土金屬萃取，引入氣相形成中空液滴，增加傳質的比表面積，促進傳質。引入氣體後的中空液滴分布如下，對萃取結果也進行了計算：其結果表明中空液滴尺寸均一，引入氣體後的萃取率、傳質通量及平均體積傳質係數均大大提高，有效的促進了傳質。

圖4 氣-液-液體系顯微照片

圖5 萃取率與相比

圖6 傳質通量與相比

圖7 平均體積傳質係數與相比

2.4 模型建立

綜合液液萃取和氣液液萃取，探究了平均體積傳質係數與韋伯數和分散相體積分率的關係，建立模型有利於對液液和氣液液萃取過程的預測，模型值和測量值吻合良好，最大誤差在±30%之間。

圖8 萃取過程模型

2.5 混合體系萃取研究

上述過程是對單一稀土元素的富集回收，但對於實際稀土廢水體系，其對象是含有多種稀土元素的混合體系。因此根據江西贛州隴南縣足洞稀土礦浸礦尾液組成，配置了合適比例的混合體系，其結果表明引入氣體快速提高了萃取效率。利用該方法及設備有望解決低濃度稀土離子富集回收的問題。

圖9 混合過程研究

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創新點

本文創新點總結如下：

提出低濃度稀土離子富集回收新路線，採用膜分散微萃取器，其通量較傳統的微流控裝置可提高10-20倍。

引入氣相後稀土離子萃取率大大提高，可在數秒內完成萃取。

建立了模型，且實驗值和理論值吻合良好。

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