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什麼樣的樣品適合使用掃面電子顯微鏡進行觀測?

天縱檢測(SKYLABS)在之前的文章中也曾經介紹過觀測原子的利器-掃描電子顯微鏡(SEM)。掃描電鏡本身是一種多功能的設備、其有很多優越的性能、特別是在鑒定分析中其是使用最為廣泛的一種設備。一般來講,我們使用它對被觀測物體的三維形貌進行觀測或分析,另外在觀察形貌的同時,我們也可以對被觀測物體的微區進行進一步的成分分析。

由於掃描電鏡並非直接觀測,而是通過發射電子束對樣品進行激發,並使用背散射或二次電子探測器對被觀測物體的成份像和形貌像進行分析。由於掃面電鏡的工作方式就決定了,一般說來使用掃描電子顯微鏡觀測的樣品需要滿足如下幾個要求:

1.形貌形態,必須耐高真空

例如有些含水量很大的細胞,在真空中很快被抽干水分,細胞的形態也發生了改變,無法對各類型細胞進行區分。

2.樣品表面不能含有有機油脂類污染物

油污在電子束作用下極端容易分解成碳氫化物,對真空環境造成極大污染。樣品表面細節被碳氫化合物遮蓋;碳氫化合物降低了成像信號產量;碳氫化合物吸附在電子束光路引起極大象散;碳氫化合物被吸附在探測器晶體表面,降低探測器效率。對低加速電壓的電子束干擾嚴重。

3.樣品必須是乾燥的

水蒸氣會加速電子槍陰極材料的揮發,從而極大降低燈絲壽命;水蒸氣會散射電子束,增加電子束能量分散,從而增大色差,降低分辨能力。

4.樣品表面可以導電

在大多數情況下,初級電子束電荷數量都大於背散射電子和二次電子數量之和,因此多餘的電子必須導入地下,即樣品表面電位必須保持在0電位。如果樣品表面不導電,或者樣品接地線斷裂,那麼樣品表面靜電荷存在,使得表面負電勢不斷增加,出現充電效應,使圖像畸變,入射電子束減速,此時樣品如同一個電子平面鏡。對不導電的樣品,建議採用離子濺射鍍膜機噴鍍金屬,這樣可以顯著提高掃描電子顯微鏡所觀察圖像的質量。

5.特殊樣品製備的考慮因素

電子顯微鏡一般不建議觀測磁性材料,如果一定要觀測此類物質,則建議對材料首先進行退磁。如果要檢測觀察弱反差機理,就必須消除強反差機理(例如,形貌反差),否則很難檢測到弱的反差。當希望背散射電子衍射反差(EBSD),I和II型磁反差或其他弱反差機理時,磁性材料的磁疇特性必需消除樣品的形貌。採用化學拋光,電解拋光等,以使樣品產生一個幾乎消除形貌的鏡面。

總結說來,掃描電鏡樣品通常需要在真空環境下進行觀測(目前少數電鏡也有採用低真空技術進行觀測的),因此其對被觀察樣品的要求簡單說來就是,樣品需要:乾燥無油導電

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