液體硫化物不好做？磐諾給您支支招！

促使小編寫這篇液體硫化物分析心得，來源於今年的一個用戶服務經歷。

硫化物易吸附，且面積和含量呈對數響應，要分析好的確不容易。硫化氫、硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等有機含硫化合物，是石化行業常見的檢測項目，磐諾氣體硫化物方案中通常都配有定量環，所以進樣量能夠準確控制。然而，污水，土壤中硫化物檢測，液體進樣，控制進樣量真的不簡單。

回顧上次服務：由於用戶實驗室分析人員變動，需要磐諾現場培訓。所以我在了解用戶檢測方案-FPD配置液體中有機硫分析，準備了10mg/L的甲級對硫磷（現場需要給客戶測試下響應等是否符合要求，這也是氣相色譜檢定里的要求。）

到達現場，我先對色譜工作原理及其構造對應實物部件作了介紹，然後大致檢查了下儀器，便開始測試。客戶工具盒裡有個濾光片（P）525nm ,查看了儀器配置是硫片，磷片都有，詢問了下客戶磷和硫的檢測項目可能都會開展。那好吧，就先測已經裝在裡面的硫片。

【儀器很久沒用了，先簡單老化了下色譜柱再開始檢測。做了幾針發現重複性不好，於是趕緊停下來檢測是否漏氣，5分鐘漏氣0.3ML屬於正常範圍。又檢查了襯管，色譜柱等都正常。色譜柱兩端截掉一段重新安裝後又開始檢測。】

這時發現重複性還是不好RSD5.6%左右。這下我就難住了，完全沒有方向。

時間過去不少。於是我決定先測測P片，因為經驗告訴我P比硫好做。在什麼都沒有動的情況下，僅僅是換了個濾光片。這下測試7針P的RSD 2.4%，響應也正常。手動扎針雖然不算太好，但要求是 3% 所以也算過關。

這下就更鬱悶了，再測試了一組，RSD2.2% 。

【這下靜下心來思考，同時也詢問了下其他同事，給出的答案是一般S的RSD比p大，但仔細做3%是能達到的，這下定心了。可為啥硫會大呢，同一種物質，吸附之類應該是一樣的，難道是和硫的響應是對數有關係？這樣倒感覺也能解釋通。】

那剩下的問題就是要如何讓儀器性能更優化了。首先瞄準了進樣口。途徑自然是減小漏率，換了進樣墊，襯管O圈，分流平板也重裝了。幾次調試之後終於漏率控制在了不到0.1psi 。這時心裡其實也沒底。先測試一下再說吧。測了三針感覺差不多，七針下來。果然RSD2.5%，再做了組數據RSD2.4%.所以問題排除了！

經過這次儀器檢修過程，我總結出做好硫化物的幾點經驗：

1. 如條件允許選用鈍化的FPD檢測器及管路的氣相色譜儀（如：磐諾A91 PLUS、PGC-80），減少硫吸附。

2.先確定儀器性能是否穩定，可用甲級對硫磷做p的分析進行測試。

3.對進樣口做檢漏測試，保證漏氣率在0.1psi。及時更換進樣墊，襯管O圈，分流平板，確保進樣量可控。

做液體的硫化物很少，大部分都是做氣體，做氣體大都閥進樣重複性都可控制在1%以內，所以有時很好做。而進液體還手動雙重誤差加起來自然就比較困難了。所以遇到問題我們需要思考，然後有針對的排查。要由簡及難，那麼問題就自然而然就解決了。

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磐諾商城：主營氣相色譜備件、耗材、外圍設備。

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