哈工大巧用SEM實現襯底支撐石墨烯的高質量成像！

想知道如何巧用掃描電鏡（SEM）來對襯底支撐石墨烯進行高質量成像嗎？非常簡單實用的技巧，就在哈爾濱工業大學甘陽教授課題組的最新《Small》文章。文章題目中還借用了費曼的名言「Thereis Plenty of Room at the Bottom」作為點睛之筆，寓為電鏡工作距離加大後成像效果大幅提升。

背景需求：

常見的襯底支撐石墨烯體系，有SiC熱解生長石墨烯、Cu等金屬襯底上CVD法生長石墨烯、Si上轉移石墨烯等。石墨烯的常用結構表徵技術包括透射電鏡、拉曼（Raman）、原子力顯微鏡（AFM）、光學顯微鏡以及掃描電鏡（SEM）。其中，SEM具有解析度達納米級、觀測範圍大、速度快、無損等優點，在石墨烯的生長機理研究、表面覆蓋度確定、褶皺等缺陷觀察、相對厚度測定等研究方面具有獨特優勢。目前，幾乎所有的SEM均配備了二次電子（Secondary electron，SE）探測器進行表面形貌分析，「標配」的SE探測器是腔室內的旁置式Everhart-Thornley（E-T）探測器。

對於襯底支撐的單層或少層石墨烯，石墨烯膜的厚度一般為亞納米或幾納米量級。SEM電子槍發射的電子束與襯底和石墨烯作用後，會產生幾種二次電子，如SE1為直接發射產生，SE2為背散射電子激發產生，SE3為背散射電子與鏡筒內部件作用激發產生。E-T探測器對各種SE的收集效率和它們對總SE數量的相對貢獻，決定了襯底支撐石墨烯的圖像襯度（石墨烯覆蓋區域和未覆蓋區域的圖像相對灰度比值，以及不同層數石墨烯覆蓋區域的圖像相對灰度比值）的優劣。

面臨挑戰：

一直以來，研究者發現低加速電壓（

核心發現——電鏡工作距離對成像襯底影響顯著

哈爾濱工業大學大學化工與化學學院的甘陽教授和指導的博士生黃麗（論文第一作者），與河北半導究所專用集成電路國家級重點實驗室的馮志紅博士合作，採用Zeiss熱場發射SEM，對多種襯底（SiC、Si、Cu、Au）支撐的石墨烯體系進行了大量表徵分析，系統改變了工作距離和加速電壓兩個重要成像參數，探索對圖像襯度的影響規律。

他們意外發現，E-TSE圖像襯度隨著工作距離增加而顯著提升，即使工作電壓較高，也能夠實現與低加速電壓條件下的類似高圖像襯度（如下圖），能夠對納米級褶皺等細節進行高清晰成像（文章題目中借用了費曼的名言「There is Plenty of Roomat the Bottom」，寓意為工作距離加大後成像效果提升）。

他們進一步深入討論了工作參數對探測器的SE收集效率的影響，建立了統一的理論框架，能夠同時自洽地解釋工作距離和加速電壓兩個因素對襯度的影響規律。

研究意義和應用：

該工作從實驗和理論上闡明了提升石墨烯SEM圖像襯度的方法和機制。他們還發現，藉助高襯度SEM圖像，再輔以AFM和Raman測試，可以實現全襯底範圍內的石墨烯層數的快速、準確的定量確定。以上研究結果，對襯底支撐石墨烯以及其它二維材料和薄膜材料的高質量SEM表徵具有借鑒意義。