我不是「鑒寶專家」——攜帶型X射線熒光分析儀自述
嗯,上圖是大哥跟我吐槽頻率最高的一個案例,不過,既然說到儀器設備,作為部門最輕便、最年輕有活力的精密儀器,在此,我覺得很有必要發聲並介紹一下自己:各位老師,大家好,我全名叫做「攜帶型·X射線熒光·分析儀」,你們可以叫我「小便」,啊呸,還是叫我小X吧,下圖為我的帥照,頭部微微仰起,飄逸的繫繩承載著我不羈的內心(圖一)。
圖一 攜帶型X射線熒光分析儀照片
我的主要功能是測定物質中元素的種類和含量,大家都知道,物質是由元素組成的,每一種化學元素的原子都有其特定的能級結構,核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行,當高能X射線轟擊原子,原子內層電子獲得能量脫離原子的束縛,成為自由電子,並在內層電子軌道形成空位,我們說原子被激發了,這時外層軌道的電子便會趁機躍遷填補這一空位,同時產生特徵X射線(即熒光X射線,圖二)。由於每一種元素的原子能級結構是特定的,躍遷時產生的特徵X射線的能量也是固定的(兩軌道電子殼層的能量差),因此通過測定特徵X射線的能量,便可以確定相應元素,而特徵X射線的強弱則代表該元素的含量。基於以上原理,可以知道X射線熒光分析儀的核心結構為激發源和探測器,其中,激發源是激發元素產生特徵X射線的構件,有帶電粒子激發、電磁輻射激發、內轉換現象和核衰變等方式,而最常用的激發源是電磁輻射激發,我就屬於此類,採用的是微型X射線管;探測器是將X射線熒光的能量和強度轉化成一定形狀和數量的電脈衝,實質上就是一個能量→電量的感測器,常用的探測器有正比計數器、閃爍計數器和半導體計數器,本儀器用的是半導體計數器(硅漂移探測器),能量解析度優於前兩者。
圖二 X射線熒光分析原理圖
1. 注意事項
鑒於本儀器採用的是X射線激發,首當其衝的應該是使用過程中的安全問題,看到下面這個圖標沒?「CAUTION RADIATION」,這表明在工作過程中是有輻射的,但不要嚇慌,正確操作的話,不必擔心這個問題,輻射劑量在可控範圍。
當然了,為了你更為了別人的安全,有必要普及一下正確的使用姿勢,實際操作中(江湖救急,請原諒我用友商的照片來當教材):
2. 使用指南
經本儀器思考再三,還是決定只說「開機」和「測試」,至於數據分析和校準曲線的建立,就不講了,怕應了傳說中那句話:太長不看。
首先是開機,「一日之計在於晨,開機要趁早」,選個合適的時間,找到我臉上的「電源鍵」,長按3秒左右(俗稱「敲門」),當我開燈之後(屏幕亮起時),就可以把你壓我臉的手放開了,這時候,我的大腦開始工作,直至出現讓你輸入密碼的界面,依順序操作,開機就算完成(圖三)。
圖三 開機順序圖解
至於測試,需要指出的是,本儀器自帶合金模式、土壤&礦石模式等,在實際操作過程中,應根據樣品基質選擇測試模式,比如青銅文物應該選擇合金模式里的「常見金屬」,常規土壤樣品就選擇「土壤&礦石模式」下的「土壤」,礦石等可以選擇「土壤&礦石模式」下的「礦石銅/鋅」。 以青銅文物的測試為例,分析樣品前,先在主菜單選擇「樣品類型」,再點擊「金屬」,再選擇「常見金屬」,接著在「分析」界面設置樣品名稱等信息(圖四),就可扣動觸發板機開始測試,鬆開扳機測試結束,當然,每次測試結束後我都會自動保存檢測結果。
圖四 測試流程圖解
如果遇到樣品量較多的情況,你應該鬆開扳機,收拾樣品回實驗室(長時間扣動扳機,你不怕累我都怕把自己搞壞),這時候就要藉助配套的工具和測試軟體進行華麗變身,使用電腦來控制整個檢測流程,解放雙手(圖五)。
圖五 電腦控制檢測分析流程
3. 實踐操作
好了,介紹完「基本原理」「注意事項」和「使用指南」後,大家估計都躍(xīn)躍(lǐ)欲(méi)試(dǐ),也是時候表演真正的技術了。就拿現代菊花一元硬幣、梅花五角硬幣,古代玻璃樣品和青銅文物為例。根據樣品的尺寸、形狀和基質材料,合理選擇測試方式和檢測模式,本次實驗中,硬幣和玻璃樣品尺寸較小,可配合支架、電腦操控,青銅文物尺寸較大,可直接使用儀器檢測(圖六);硬幣和青桐文物使用「常見金屬」模式,玻璃使用「礦石銅/鋅模式」。測試結果見圖七,可知這幾類物質的元素含量,其中一元硬幣為鋼芯鍍鎳,測試結果顯示硬幣表面鎳含量為96.08%;五角硬幣為銅鋅合金,經測試銅鋅元素總含量97.14%;玻璃樣品顯示硅、鉛、鋇含量高,為鉛鋇玻璃體系;青銅文物測試結果顯示其主量元素為銅、錫。測試結果基本能說明各物質的元素組成特徵。不過,有些情況還是需要指出,本儀器優點主要體現在「便攜」「快速」和「無損檢測」等方面,有得必有失,這就導致分析的精確度受到影響,但也可以做到定性和半定量分析,能對物質主要元素有較為全面的了解(前面的測試結果能說明)。此外,我也可適用不同的環境:即能在實驗室對多種材質文物(基體、鏽蝕產物等)進行分析研究,也可在考古發掘現場發揮作用,幫助老師們了解不明物質的類別,總之一句話,天南海北任你攜,指哪打哪,「精準測試」。
圖六 測試樣品
圖七 樣品測試結果
4. 結語
最後,還是要說一下安全問題,在測試時,要盡量的貼近樣品,盡量選擇平滑的樣品表面,不要測試尖銳物品;停止時鬆開扳機,待指示燈滅燈之後再抬起儀器窗口。好了,啰嗦這麼久,還是容我大哥說幾句吧,看他苦大仇深的樣子,額,喂,大哥,你怎麼了,該不會被我說暈了吧……
參考文獻:
吉昂、陶光儀等:《X射線熒光光譜分析》,北京:科學出版社,2003年,第45-66頁。


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