中國研究人員採用冰光刻技術進行納米3D列印

在接近零下130度的真空環境中，水蒸氣可凝結成一層超級光滑的薄冰。科學家們使用這種特殊的「冰」代替了傳統電子束曝光中的光刻膠材料，在微納米尺度上創造了幾種三維金屬結構：金字塔，蘑菇和橋樑。利用這種抗冰（iEBL或Ice EBL）技術的新穎且簡單的電子束光刻有望顯示出三維微納加工的潛力。

2018年6月25日，由邱偉教授領導的浙江大學現代光學儀器國家重點實驗室的研究人員在納米快報雜誌上發表了題為「利用水冰的三維原位電子束光刻技術」的論文， 3D納米加工方法，基於電子束光刻，使用抗冰劑（iEBL）。該論文由浙江大學博士生余紅；博士後研究員趙鼎；西湖大學光學工程系趙鼎和邱宇教授等共同撰寫。

iEBL是一種標準的電子束光刻技術(EBL)技術，用於設計納米級的器件、系統和功能材料。

EBL是掃描聚焦電子束以在覆蓋有稱為抗蝕劑（曝光）的電子敏感膜的表面上繪製定製形狀的實踐。暴露於電子束改變了抗蝕劑的溶解度，使得能夠通過將其浸入顯影劑中來選擇性地去除抗蝕劑的曝光或未曝光區域。電子束光刻的主要優點是它可以繪製低於10納米解析度的自定義圖案（直接寫入）。

但是，在實際情況下很難。儀器的輕微振動，外部磁場的干擾和操作員的經驗將影響這種直接書寫形式的最終結果。

目前，電子束曝光的準確度約為60-80nm，相當於人發的千分之一。

隨著對微納米器件小型化和精細化的需求不斷增加，科學家們越來越意識到光刻工藝的局限性。該論文的第一作者，浙江大學博士後研究員趙鼎說：「製作三維結構需要非常繁瑣冗長的步驟。重複進出真空和非真空環境，任何灰塵都可能在這個過程中破壞樣本。「

「另一個限制是光刻膠難以清潔，殘留物幾乎不可避免，這將影響產品的準確性；如果用超聲波清洗代替，則還有損壞結構的風險。」

「如果使用冰代替光刻膠材料，結果會非常不同。」

冰圖案和相應金屬結構的注釋SEM圖像

幾年前，哈佛大學的一個研究小組提出了「冰輔助電子束光刻」的概念，而邱偉團隊希望在3D微納器件加工領域推進該技術。 「當冰暴露在電子束中時，它會"自我消失"，留下一個三維結構模板。」這大大縮短了加工步驟。因此，他們提出了一種基於電子束光刻的3D納米製造方法，使用冰抗蝕劑（iEBL）和通過堆疊分層結構和具有劑量調製曝光的那些製造3D納米結構。

經過6年的研究和開發，邱偉教授的團隊建立了一個新的掃描電子顯微鏡（SEM），集成了液氮杜瓦瓶，水蒸氣注入器，氣閘室和金屬沉積室。

「iEBL」工藝只需要五個步驟：冷卻，冰沉積，暴露，材料蒸發和剝離。使用他們改良的Zeiss Sigma場發射掃描顯微鏡，邱偉團隊成功地創造了金字塔，蘑菇和橋樑等納米三維形狀。雖然大大簡化了步驟，但工作質量也令人印象深刻：解析度高達20 nm，定位精度低於100 nm。

圖：iEBL的基本步驟：（a）冷卻：將樣品冷卻至-130°C; （b）冰層沉積：將水蒸氣注入SEM中並沉積在樣品上以形成防冰層; （c）曝光：接觸電子束;部分冰層直接去除; （d）材料蒸發：將樣品在真空環境中轉移到塗覆室中; （e）剝離：取出樣品並置於異丙醇中以熔化冰層。

標準EBL工藝需要額外的曝光和開發步驟以進行對準，並且需要12個單獨的3D納米加工步驟。 iEBL的整個過程是通過跳過旋塗和開發常用抗蝕劑所需的步驟在一個真空系統中實現的。與傳統方法相比，這需要更少的處理步驟並且無污染。

我們在日常生活中看到的水的固態，如雪花、霜和冰，是水的結晶狀態。 「iEBL」所需要的是無定形冰。 「在掃描電子顯微鏡下，無定形冰的表面非常光滑，」洪宇介紹說，「結晶冰面的微觀結構不均勻，有許多稜角邊緣，不利於精細操作。」

水的結晶狀態

更多實驗發現，真空中130度附近只是水蒸氣凝結成無定形冰的條件。 「我們後來發現這恰好是彗星的氣候環境，而彗星上的冰也處於這種無定形狀態，」邱說。

冰的光滑度允許電子束在冰上雕刻更精細的三維結構。 「我們還嘗試在納米銀線上塗上納米銀牌，厚度為人發的千分之一，」洪宇說。

邱偉認為，iEBL工藝可用於製造新的、複雜的光電器件，這些器件基於量子點，納米管，納米線，石墨烯，纖維等材料。 「這些獨特的優勢使其成為3D微納加工技術的強大競爭對手。」

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