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史詩級乾貨!材料人必看的20張動圖,秒懂四大電鏡原理!

進入正題之前,小編先帶大家讀一本書。《顯微傳》由清華大學出版社於2015年出版,是2005年《清晰的納米世界—顯微鏡終極目標的千年追求》的第二版。很多材料院校將本書列為必讀參考書,這本書之所以能夠成功,原因在於它閱讀的趣味性和內容的豐富性。遠勝於教科書式的講解,其解讀更加引人入勝。縱橫歷史,評說故事,名人軼事,科普筆法。由遠古的光線反射鏡,到16世紀的眼鏡,而後17—19世紀的光學顯微鏡,最後20世紀的電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡和原子探針顯微鏡。一鏡比一鏡精彩,一鏡比一鏡曼妙,更難得的是鏡鏡出故事,代代有能人。想必大家讀完,對全球範圍內的各大電鏡公司的發展歷史,以及各種電鏡技術的發展歷史都能有更清晰的理解。

顯微分析方法眾多,我們常用的四大電鏡便是該書的重點評述。材料的微觀結構分析能獲得材料的微觀組織結構,揭示材料性質與結構的關係。突破了人類對於微觀世界觀察認識的光學極限,經過近百年的發展,電子顯微鏡廣泛地應用於固體物理、表面化學、納米科學、精密材料、生物醫學、地球科學等微觀世界研究的方方面面。尤其對於咱們材料學研究的每位同學,大家對四大電鏡想必都不陌生。SEM、TEM、AFM、STM等,這些枯燥的設備,我們熟悉的同時卻又無比陌生。那麼請跟隨這20張動態圖,領略枯燥無味電鏡的生動之處!

掃描電子顯微鏡(SEM)

掃描電鏡利用聚焦電子束在樣品表面激發各種物理信號進行成像,如二次電子、背散射電子等,通過相應的探測器進行探測並完成信號到圖像的數據轉換,信號的強度與樣品表面形貌或元素分布等有一定的對應關係。

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SEM工作圖

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電子發射圖

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二次電子探測圖

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二次電子掃描成像

在入射電子束作用下被轟擊出來並離開樣品表面的樣品原子的核外電子叫做二次電子。二次電子能量較低,通常在樣品表面5-10nm深度範圍內發出,並且其對形貌十分敏感。

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背散射電子探測圖

背散射電子是被固體樣品中的原子反彈回來的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子(原子核反彈)和非彈性背散射電子(核外電子反彈)。彈性背散射電子能量很高,有相當部分接近入射電子能量 。其來自樣品表層幾百納米的深度範圍,其產率隨樣品元素的原子序數增大而增多。在得到形貌信息的同時,可根據背散射電子像的亮暗程度,得到原子序數襯度信息,由此可對金屬及其合金的顯微組織進行成分分析。

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EBSD成像過程

測定材料晶體結構及晶體取向的傳統方法主要是X射線衍射(宏觀統計學信息)和透射電鏡中的電子衍射(微區晶體結構及取向分析),電子背散射衍射分析(EBSD)可以在觀察樣品顯微組織結構的同時,獲得晶體學數據。

透射電子顯微鏡(TEM)

透射電鏡是把經電磁透鏡加速和聚焦的電子束投射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞,而改變方向,從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關,因此,可以形成明暗不同的影像,影像將在放大、聚焦後在成像器件上顯示出來。

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TEM工作圖

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TEM成像過程

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STEM分析圖

STEM成像不同於平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的,與SEM不同之處在於探測器置於試樣下方,探測器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經放大後在熒光屏上顯示出明場像和暗場像。

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EELS原理圖

入射電子束照射試樣表面發生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個元素的特徵值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對薄試樣微區元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。

原子力顯微鏡(AFM)

將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,由於針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力,通過在掃描時控制這種力的恆定,帶有針尖的微懸臂將在垂直於樣品的表面方向起伏運動。測出微懸臂對應於掃描各點的位置變化,從而可以獲得樣品表面形貌的信息。它不僅可以獲得形貌信息,還可以獲得表面的力學、電磁學信息。

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AFM原理:針尖與表面原子相互作用

AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式,接觸式利用原子之間的排斥力的變化而產生樣品表面輪廓;非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而產生樣品表面輪廓。

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接觸模式

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動態模式

掃描隧道顯微鏡(STM)

AFM不僅可以探測導體表面微觀結構,而且可以探測絕緣體表面結構。但STM只可以針對導體進行分析,它利用隧道電流強度的變化,得到樣品表面微小的起伏變化信息,如果同時對x-y方向進行掃描,就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖,這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。

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探針

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隧道電流

針尖在樣品表面掃描時,即使表面只有原子尺度的起伏,也將通過隧道電流顯示出來,再利用計算機的測量軟體和數據處理軟體將得到的信息處理成為三維圖像在屏幕上顯示出來。

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STM掃描成像圖

值得關注的是,STM不僅可以在原子尺度進行形貌表徵,它更為神奇的功能在於通過單原子操縱從而實現微納尺度的加工。它可以利用探針把單個原子從表面提起而脫離表面束縛,橫向移動到預定位置,再把原子從探針重新釋放到表面上,可以獲得原子級別的圖案。

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移動原子作圖

我國科學家在1993年首次利用真空掃描隧道顯微鏡技術,在一塊晶體硅的表面直接移動硅原子,寫下了「中國」二字!

編者按

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