自發凝固成型製備大尺寸高純氧化鋁部件產業化獲進展

最新 09-06

最近，中國科學院上海硅酸鹽研究所研究員王士維帶領的科研團隊與企業合作，基於具有自主知識產權的異丁烯和馬來酸酐的共聚物（PIBM）多官能團共聚物自發凝固成型體系（spontaneous gelation），突破大尺寸陶瓷濕坯在乾燥過程中的變形和開裂等關鍵瓶頸問題，成功製備出直徑360mm至600mm的大尺寸高純氧化鋁陶瓷研磨盤。

大尺寸結構陶瓷部件在半導體製造裝備等領域有著廣泛的應用，但大尺寸陶瓷部件的成型極具挑戰性。與經典的冷等靜壓成型和注漿成型相比，注凝成型（gelcasting，或稱凝膠注模）具有突出的優勢：素坯微結構均勻，從根本上保證陶瓷部件的可靠性；素坯強度和密度高，方便搬運，能夠有效減小燒結收縮和開裂的風險；近凈尺寸成型，可以大幅度減少機械加工成本。此外，注凝成型工藝裝備簡單，可以有效降低生產投入成本，在製備大尺寸陶瓷部件方面具有巨大的應用潛力。然而，基於自由基聚合反應的凝膠體系存在單體有毒、氧阻聚和添加劑種類多且添加量大等問題；另外，陶瓷凝膠的乾燥機理也未闡釋清楚，嚴重阻礙了注凝技術在大尺寸結構陶瓷部件製備和產業化方面的廣泛應用。

王士維團隊自2003年起就開始新型凝膠固化體系的探索研究。首先發展了基於親核加成聚合反應的水溶性環氧樹脂-多胺凝膠體系（J. Am. Ceram. Soc.，2008），先後成功應用於緻密Al2O3、AlN和SiC，半透明Al2O3、透明Y2O3、YAG和AlON以及泡沫Al2O3等先進陶瓷的成型。2011年，該團隊在採用PIBM製備Al2O3陶瓷漿料的研究中，發現了自發凝固現象（J. Mater. Res.，2013）。隨後，重點開展了PIBM自發凝固體系的普適性、陶瓷凝膠的乾燥機理、預燒過程坯體內應力以及大尺寸陶瓷部件製備技術開發等工作。

相比於其它凝膠體系，PIBM自發凝固體系具有添加劑種類少、添加量少以及操作簡便等顯著優勢。在常溫大氣環境下，僅採用一種有機共聚物，就可以實現Al2O3的自發凝固成型，所製備的Al2O3陶瓷濕坯具有良好的柔韌性。同時，該凝固體系具有廣泛的普適性，已成功應用於多種氧化物和非氧化物體系的多孔、緻密和透明陶瓷的製備。通過比較環氧樹脂-多胺凝膠體系和PIBM自發凝固體系的乾燥過程，該團隊發現有機網路的疏密程度顯著地影響著陶瓷濕坯的乾燥行為。PIBM自發凝固體系形成的有機網路有利於水分輸運，乾燥應力更容易釋放，坯體乾燥後不變形；而環氧樹脂-多胺凝膠體系形成的有機網路阻礙水分輸運，乾燥應力大，坯體易乾燥變形。

近五年來，該研究團隊在材料及陶瓷類國際期刊上發表PIBM自發凝固成型相關的研究論文20餘篇，核心技術獲得授權中國發明專利6項。自報道以來，PIBM自發凝固成型體系引起國內外同行的廣泛關注。同時，該研究團隊一直致力於新型成型技術推廣應用工作。2017年7月，以新型PIBM自發凝固體系為技術核心，上海硅酸鹽所與江西萍鄉企業聯合成立了江西中科特瓷新材料有限公司，開展大尺寸高純氧化鋁陶瓷部件的產業化工作。目前，該公司建成了中試生產線，掌握了自發凝固成型大尺寸氧化鋁研磨盤的乾燥、脫粘和高溫燒結等關鍵技術，製備了直徑360mm-600mm多種規格的高純氧化鋁研磨盤，為規模化生產奠定了堅實基礎。

PIBM自發凝固成型技術應用於大尺寸先進陶瓷材料的製備，具有顯著的原創性和先進性，將為我國半導體製造裝備國產化所需的大尺寸陶瓷部件提供一條新的低成本製造方法。該研究獲得中科院平湖新材料中心項目、上海市優秀技術帶頭人項目、國家自然科學基金面上項目和科技部重點研發計劃支持。