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據說一半的實驗室數據誤差,都是因為化學試劑不夠穩定或使用不當!

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據說一半的實驗室數據誤差,都是因為化學試劑不夠穩定或使用不當!


據說一半的實驗室數據誤差,都是因為化學試劑不夠穩定或使用不當!

儀器信息網


2016-12-07閱讀原文

實驗室里的化學試劑種類繁多,且特性不一,能否根據每種試劑的特點來貯存並有效地管理它們將會直接或間接地影響到實驗數據的準確性。相關數據顯示,一半以上的實驗室數據誤差,都是因為化學試劑的穩定性出了問題。而這些穩定性又很多時候是因為試劑的保管不當所導致的變質引起的。今天,各位小主就隨著小編一起,梳理一下化學試劑保存的原則和相關注意事項吧。


化學試劑保存有何基本原則?


化學試劑的管理通常要求「妥善」保存,最基本的要做到「八防」(防揮發、防潮、防變質、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火),想必大家耳熟能詳,在此不做贅述。(實驗室安全管理之「八防」)


化學試劑的穩定性對有效期的影響


一般情況下,化學試劑很少註明保質期,確定試劑是否變質主要是憑經驗和做新舊試劑對比試驗。在儀器信息網此前發過的《如何判斷實驗室常用化學試劑的有效期?》一文中對此有詳細介紹。

通常化學性質越穩定的物質,保存有效期就越長,保存條件也相對簡單。但總的來看,化學試劑的貯存不宜超過2年,基準試劑不超過1年,且需要定期盤點。


在業內以化學試劑的高穩定性著稱的霍尼韋爾在這方面有獨到的心得。小編曾經就這個話題詢問過他們的試劑專家,他們建議在採購試劑和溶劑的時候要盡量避免選擇那些穩定性低的產品,若用戶確實需要使用不穩定的溶劑時,所採購的產品數量要盡量能夠在一年內使用完。


管理的時候也要遵循一定的方法:


舉個栗子,在霍尼韋爾的溶劑的標籤上,記錄「收貨日期」及「內部過期日期」。方法雖然簡單,但可有效幫助用戶管理化學品的周轉和庫存。如果用戶在使用臨近「內部過期日期」的溶劑時,就會知道要測試一下溶劑的分解產物(如氯代溶劑中的酸)以確定是否還可以繼續使用,從而減少發生實驗數據不準確的幾率。

據說一半的實驗室數據誤差,都是因為化學試劑不夠穩定或使用不當!


初步判斷一個物質的穩定性,可遵循幾個原則:


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無機化合物:

只要妥善保管,包裝完好無損,理論上可以無限期使用。但是,那些容易氧化(如亞硫酸鹽、苯酚、亞鐵鹽、碘化物、硫化物等應將其固體或晶體密封保存,不宜長期存放;其水溶液亞硫酸、氫硫酸溶液要密封存放;鉀、鈉、白磷更要採用液封形式)、容易潮解的物質,在避光、陰涼、乾燥的條件下,只能短時間(1~5 年)內保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規定。


有機小分子量化合物:


一般揮發性較強,包裝的密閉性要好,可以長時間保存(3~5 年)。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質等,在避光、陰涼、乾燥的條件下,只能短時間(1~5 年)內保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規定。有機高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。


基準物質、標準物質和高純物質:


原則上要嚴格按照保存規定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學環境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準物質必須在有效期內使用。GB/T 601-2002 中對標準溶液的有效期有明確的規定:在常溫(15oC~25oC)下保存時間一般不超過2個月。超過兩個月要重新標定或檢查之後再用。


培養基:


按規定配製並消毒好培養基,冷至室溫,保存在陰暗處(儘可能貯藏在冰箱內),配製好的培養基應在一個月內用完,具體見培養基製備操作規程。除另有規定外、試液、緩衝液、指示劑(液)的有效期均為半年。HPLC 用的流動相、純化水有效期為15 天。


檢驗用的試劑、配製的試液:


必須貼好標籤,配製的試液必須做好配製記錄,其中培養基還必須做使用記錄,標準滴定液領用後應做使用記錄。檢驗用試劑的有效期必須在貯存期內。除另有規定外,液體試劑開啟後一年內有效,固體試劑開啟後三年內有效。


那麼對於眾多不穩定溶劑,可以採取什麼處理措施呢?


這裡還是拿霍尼韋爾來舉個栗子。大家都知道,霍尼韋爾在2015年以1.05億歐元收購Sigma-Aldrich位於德國席澤塞爾策的實驗室化學品業務,並獲得其旗下三大品牌Fluka、Hydranal和Chromasolv的所有權和運營權。


今年的慕尼黑生化分析展上其旗下新成立的霍尼韋爾研究化學品部又全面推出應用於實驗室和工業領域的全系列高性能溶劑和無機化學產品線,包括一些主打產品:如Hydranal卡爾·費休滴定劑、Chromasolv色譜溶劑、高純度Chromasolv產品線等。這些產品都具有卓越的穩定性和純度,是實驗室用品的理想選擇。

據說一半的實驗室數據誤差,都是因為化學試劑不夠穩定或使用不當!



那麼問題來了,並非所有的實驗室都採用的是霍尼韋爾的產品,如果選用了一些不穩定的試劑或溶劑,該怎麼破呢?


霍尼韋爾的試劑專家又來支招——


十種常見不穩定試劑的注意事項及保存措施


氯代溶劑


性質:氯仿和二氯甲烷等氯代溶劑的分解速度不等。分解的難易程度與溶劑的種類和儲藏條件有關。光、熱和氧均可觸發自由基反應,產生鹽酸和其它分解產物。


建議在氯代溶劑中添加穩定劑來提高溶劑穩定性,以延長其儲藏期限。


1


氯仿


性質:純的氯仿不穩定,迅速分解產生自由基產物。


雖然很多添加劑可以抑制該分解過程,但醇和烯烴是使用最廣泛、最有效的穩定劑。


戊烯是最常見的添加劑。例如,霍尼韋爾Hydranal卡爾·費休滴定劑就可包括含戊烯和乙醇混合穩定劑的氯仿。


2


二氯甲烷


性質:在一般溫度(常溫)下沒有濕氣時,二氯甲烷比其同類物質(氯仿及四氯化碳)穩定。但長期與水接觸會緩慢分解產生氯化氫。


環己烯或戊烯能有效地穩定二氯甲烷。因此對該類應用,建議使用含戊烯穩定劑的二氯甲烷。戊烯產生的捕集副產物與溶劑峰一起洗脫出來,早於任何分析物,因而不干擾分析。


3


醚類化合物


光、熱和氧會引起醚類化合物形成自由基,進而產生過氧化物。過氧化物極易引發爆炸,需要特別注意保存方法。


建議採用多種方法來減緩醚類化合物的分解。一種方法是去除導致自由基反應的原因。比如,霍尼韋爾在罐裝時會採用惰性氣體罐封以除去氧,並用棕色瓶來使溶劑避開紫外光。這些罐裝方法可以使溶劑在開瓶前一直得到保護。另一種延長溶劑的儲存期限的辦法是添加穩定劑。


4


乙醚(二乙醚)


乙醚易形成活潑的危險過氧化物。當濃度達到100ppm或以上時,過氧化物有爆炸危險。。在更低的濃度水平時,過氧化物可與樣品組分反應,導致樣品的流失和雜質的產生。


保存的方法是在其中加入乙醇穩定劑,乙醇的添加會增加乙醚的極性。


5


四氫呋喃 (THF)


THF是一種可以形成過氧化物的環狀醚。


慣常的做法是通過添加BHT來抑制過氧化物的形成。但由於這種高效穩定劑是一種強的UV吸收物,含BHT穩定劑的THF很少用在採用UV檢測器的LC方法中。霍尼韋爾的解決方案則是提供採用氮封的不含穩定劑的THF


6


甲基叔丁基醚 (MTBE)


MTBE不易形成過氧化物,因而無須添加穩定劑。但需注意MTBE的保存,易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。


7


酮類化合物


眾所周知,丙酮、甲乙酮等酮類化合物在通常情況下比較穩定,且對色譜工作者來說使用方便。但是在一些新的和更低檢測限的應用中,溶劑分解不容小覷。


長期放置後,甲基酮會與它的烯醇異構體發生酸、鹼催化縮合反應。以Chromasolv色譜溶劑為例,霍尼韋爾建議,針對超高純度的應用要求,購買的溶劑量應該在幾個月內使用完,才能有效保證其應用效果


8



HPLC溶劑瓶中的高純水和水緩衝液極易滋長細菌。如果水儲存在塑料或常規實驗室玻璃瓶中,也會有污染物產生。細菌副產物和死的細菌在梯度色譜條件下會產生鬼峰。


對於LC分析,除確保容器的清潔之外,應購買HPLC級瓶裝水或使用由專門的實驗室超純水系統製造的HPLC級水。霍尼韋爾試劑專家建議使用抑菌劑或每天更換流動相可最大程度地減少細菌污染。


9


烷烴溶劑


己烷和其它烷烴溶劑通常被認為是穩定的。但極小量的分解也可能產生鬼峰或增加基線噪音。


當含溶解氧時,烷烴溶劑很容易發生自動氧化,形成過氧化氫物。因而,可以將烷烴溶劑置於封閉的容器中。

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霍尼韋爾代表著『完美的化學方程式』。憑藉先進的技術、豐富的行業經驗和全球布局,我們能夠為全世界的用戶提供行業領先的產品和一流的服務。我們相信包括中國在內的亞洲客戶將從霍尼韋爾所提供的高純度解決方案中受益。


11月28日,霍尼韋爾研究化學品業務中文網站正式上線(https://www.lab-honeywell.com/china/),第一時間為中國用戶提供分析化學領域的最新產品技術服務。霍尼韋爾研究化學品業務的全球電子商務平台也已經上線,其中文版將在2017年第一季度推出,屆時,中國用戶可通過此渠道直接購買霍尼韋爾研究化學品業務的全系列產品。


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