GC-MS說：這個奶嘴有點「毒」
【生活中的分析】
原標題：超聲萃取-GCMS檢測奶嘴中18種多環芳烴(PAHs)
作者：千層峰（往期作品賞析）
近年來，我國發生了數起嬰幼兒用品的安全事故，揭示我國在嬰幼兒食品用品方面的監控力度嚴重不足。本文採取用超聲波萃取奶嘴中的18種PAHs，並用GCMS測試。該方法線性好，檢出限低，適合用來分析奶嘴中的PAHs。雖未早期作品，但仍有借鑒意義。
【辣媽奶爸必讀】嬰兒奶嘴中的化學物質檢測，結果竟然是這樣的~
前言
近年來，我國發生了數起嬰幼兒用品的安全事故，揭示我國在嬰幼兒食品用品方面的監控力度嚴重不足。而奶嘴作為大部分嬰幼兒必須的生活用品，我們國家也意識到它的重要性，於是在2012年出台了相應的國標GB28482-2012來規範奶嘴安全。概觀整個GB28482-2012，針對有毒有害的化學物質，我們的國標只對一些重金屬元素，鄰苯二甲酸酯，N-亞硝胺等做了一個監測，但對於高度致癌物質PAHs卻沒有提及。
PAHs作為總所周知的致癌物，已經有很多人研究了。 岳敏等在《多環芳烴的危害與防治》中就指出PAHs的化學致癌毒性，光致毒效應[2]。
歐洲一向比較重視食品和生活用品的安全，於是有大量的法規規定多種化學物質的含量。也對我國的出口貿易造成了一定的困擾。
但，這些都是以人為本的。REACH 法規太長，我們先看看ZEK01.4-08，該法規裡面對放少於36個月的幼兒用品做了一個很詳盡的要求，我們見表1的Category 1，奶嘴就屬於這個範疇（3歲以內，放進口內使用和口腔內皮膚接觸）。即是每種PAHs的含量都必須少於0.2mg/kg，限制的18種PAHs總和也要少於0.2mg/kg。
表1
儀器與試劑
QP2010SE（配自動進樣器AOC20i） 島津
超聲波清洗儀（KQ400KDE，可控溫） 崑山舒美
電子天平（BSA124S） 賽多利斯
甲苯（分析純） 廣州化學試劑廠
18種PAHs Accustandard
40ml頂空瓶（帶PTFE墊片）
有機針式過濾頭0.22um
標液配製
用甲苯做溶劑，分別配製成4個濃度點的標準溶液，為外標法定量做準備。用逐步稀釋法配製標樣（配製過程略）。標液濃度詳情如下：
表2
用配得的4點混標做工作曲線，18種PAHs的線性相關係數均大於0.999.
檢出限
用GCMS連續分析甲苯10次，根據結果算出儀器檢出限。然後配製低濃度標液，用GCMS分析7次，算出方法檢測限。見下表：
表3
標液TIC圖
樣品來源：檢測的三種奶嘴樣品均由儀器信息網提供（涉及產品質量，在此不公布品牌型號）。
實驗部分
分別稱取3種不同品牌的奶嘴，均勻取樣，並稱重，讀書精確至0.0001g。並記錄。然後把樣品剪碎，放進潔凈的頂空瓶中，加入10ml甲苯，旋緊蓋子。搖晃，確保瓶子內所有樣品均被甲苯浸泡。
把瓶子放入預熱至60℃的超聲波清洗儀中。超聲60min。60min後，把裝有樣品的頂空瓶取出，放入冷水中冷卻至室溫。然後用0.22um的有機針式過濾，並用QP2010SE檢測。
處理後的樣品狀態：請見下圖
樣品未見明顯溶解，但樣品顏色均有改變。其中2號樣品透明度變差。
GCMS參數
RTX-5MS色譜柱（30m*0.25mm*0.25um）
進樣口280度，不分流進樣，柱流量1.5ml/min。
升溫程序：80度（保持1min）再以10度/min升至320度，保持5min。
介面溫度：280，離子源溫度：230度，EI源 70eV
SIM採集模式。
重新剪取樣品，並加入一定量的混合標液，然後進行超聲萃取。樣品處理完成後，用GCMS檢測，以得到的結果計算回收率。
檢測結果及回收率見下表4
樣品1中檢測發現萘0.34mg/kg，芴0.64mg/kg。結果不符合ZEK01.4-08的要求。回收率在72.0%至118.5%之間。
結論
超聲萃取，GCMS檢測奶嘴中的18種PAHs，方便快捷。兒童是祖國的花朵，也是祖國的未來，身體是革命的本錢。含有PAHs的小小奶嘴會對嬰幼兒的身體健康產生深遠影響，因此國家應該加強嬰幼兒食品及用具的安全監管。
生活中的分析
= 正在徵文中 =
用數據說話，做「流言」終結者
徵文時間：2016年1月8日—2016年12月31日
參與方式：
1、凡儀器信息網註冊用戶均可參加；
2、發主題帖到所用儀器對應版面（小型儀器不確定版面者，可回本帖詢問）。
主題帖標題格式：【生活中的分析】+話題。發主題帖後將標題和鏈接回復至本帖，不回復者不進行徵文統計哦~
特別提醒：同一用戶可針對多個話題發帖
3、主題帖可包含以下內容，但不局限於以下方面：
（1）簡單說明要驗證或破除的「流言」；
（2）實驗過程，越詳細越好圖文並茂最佳；
（3）實驗結果（驗證或破除「流言」，或有可能性）
註：話題不限，但要求驗證的過程與檢測行業有關。有想法的小夥伴可以站短我，提前與我聯繫，確定話題符合【生活中的分析】就可以展開實驗了哦！
徵文要求：
1、 堅持原創，杜絕抄襲！所發內容必須為儀器信息網原創，不得抄襲複製，若因網路抄襲複製等所引起的不良後果由參賽者本人承擔。
2、 所拍儀器圖片與圖譜要清晰，數據結果要真實。
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
獎勵機制：
1、在活動期間發主題帖，審查內容後符合要求即獎勵100積分；
2、原創主題帖發布後，經審核符合要求的帖子，經儀器信息網官網微信推送後（我會以站短形式通知原創主題帖作者），一周之內突破3000閱讀量（微信端），即可獲得50元京東卡一枚；一周之內能夠突破5000閱讀量（微信端），即可獲得100元京東卡一枚。
儀器信息網
微信號：instrument123
長按識別二維碼關注我們
有機會被小儀嗎拉進行業討論群，並有紅包搶哦~
氣相色譜儀維修手冊能力驗證及實驗過程分享色譜西遊三部曲之二：「門外漢」潛心學習吃土實驗猿：土壤分析全過程無「死角」教學如何拓展二次離子質譜在生命科學研究中的應用？
TAG:儀器信息網 |
※Yes or No，對安撫奶嘴來說這是個問題
※這個3歲小男孩只給弟弟遞了個奶嘴，就在ins圈粉10w+。被命運奪去四肢，他卻成了世人眼中的折翼天使
※德國NUK奶嘴又出問題了！9412件被召回，6個月寶寶別用它
※這個3歲小男孩只給弟弟遞了個奶嘴，就在ins圈粉10w 。被命運奪去四肢，他卻成了世人眼中的折翼天使
※從5美元飆升到110美元，Tommee Tippee舊版安撫奶嘴緊缺
※这个3岁小男孩只给弟弟递了个奶嘴，就在ins圈粉10w 。被命运夺去四肢，他却成了世人眼中的折翼天使
※這隻愛吃醋的博美，直接搶了寶寶的奶嘴，還....
※這隻博美，不止愛吃醋，還搶走寶寶的奶嘴.....
※其實每個人口裡都有一個「奶嘴」，我們都在被這個世界慢慢侵蝕
※5個月的女嬰是富二代，渾身名牌，奶嘴都鑲鑽
※一美女21歲還帶紙尿褲，吃奶嘴，原因竟然是
※海運寄丟了4身禮服和50雙高跟鞋，還有20個奶嘴！
※30歲男子當自己兩歲，穿尿布叼奶嘴喝奶瓶，誰還不是個寶寶了
※每個人身上都吸著一個奶嘴
※這些坑娃的奇葩奶嘴，第二個直接看不下去了，是親生的么？
※寶寶的那些奇葩奶嘴，最後兩個嚇死人
※2017年李剛開學演講：扔掉你的奶嘴！
※女孩因幼年被性侵，29歲還幻想自己是一個嬰兒，每天吸奶嘴穿尿布
※2歲女童吃什麼吐什麼 胃中掏出一團紙屑半個奶嘴