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GC檢測器相關參數解讀

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解析各種檢測器的原理、用途和作用:


FID的全稱是火焰離子化檢測器。

因為一般都用的是氫氣,所以一般叫氫火焰檢測器。它的原理很簡單,氫氣和空氣燃燒生成火焰,當有機化合物進入火焰時,由於離子化反應,在火焰那裡會生成比基流高几個數量級的離子,在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會增大,這些帶正電荷的離子和電子分別向負極和正極移動,形成離子流,此離子流經放大器放大後,可被檢測。產生的離子流與進入火焰的有機物含量成正比,利用此原理可進行有機物的定量分析。一般的有機化合物在FID上都有響應,一般分子量越大,靈敏度越高。FID是GC最基本的檢測器。(儀器信息網)


ECD檢測器全稱電子捕獲檢測器。


是一種靈敏度高,選擇性強的檢測器。它有一個放射源,會不間斷地發射電子,這個電子流在通常的時間尺度下,可認為是恆定的,我們稱為基流。利用鎳源發生α射線轟擊物質組分,使物質離子逃逸再被檢測。當含有強電負性元素如鹵素、O還有N等元素的化合物經過檢測器時,他們會捕獲並帶走一部分電子而使基流下降,檢測並記錄基流信號的變化就可以得到譜圖。是分析痕量電負性化合物最有效的檢測器,也是放射性離子化檢測器中應用最廣的一種,被廣泛用於生物、醫藥、環保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領域。因此,ECD是一個選擇性的檢測器,僅對含強電負性元素的化合物有高響應,它的靈敏度很高,比FID要高出2-3個數量級。 (儀器信息網)


TCD是根據組分和載氣有不同的導熱係數研製而成的。

組分通過熱導池且濃度有變化時,就會從熱敏元件上帶走不同熱量,從而引起熱敏元件阻值變化,此變化可用電橋來測量。幾乎所有物質的電阻率都隨其本身溫度的變化而變化,這一蝸箜現象稱謂熱電阻效應。熱導池檢測器就是基於氣體熱傳導和熱電阻效應的一種檢測裝置,它檢測氣體濃度的過程是通過熱電阻(鎢錸絲元件)與被測氣體之間熱交換和熱平衡來實現的。熱導池在結構上就是將電阻率較大的鎢錸絲元件置於一個有氣體可進出流過的金屬塊體的氣室中,一般多用四個元件,在電路上組成典型的惠斯頓電橋電路。當被測氣體組份被載氣帶入氣室時,就發生了一系列的變化:氣室中氣體組成變化氣體導熱率變化熱電阻溫度變化,熱電阻阻值變化,電橋平衡被破壞就輸出象應的電訊號,這個訊號與被測氣體濃度成一定的線性函數關係。 (儀器信息網)


NPD為氮磷檢測器。


由於NPD 對含N、P 的有機物的檢測肯有靈敏度高,選擇性強,線性範圍寬的優點,它已成為目前測定含N 有機物最理想的氣相色譜檢測器;對含P 的有機物,其靈敏度也高於FPD,而且結構簡單,使用方便;所以廣泛用於環境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫等分析領域,成為最常用的氣相色譜檢測器,目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測器。


FPD為火焰光度檢測器。


是分析S、P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用於環境、食品中S、P 農藥殘留物的檢測。

當含S、P 的化合物進入檢測器,在富氫焰(H2 與O2 體積比)中燃燒時,從基態到激發態發出特徵光譜,分別發射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特徵波長光,其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特徵波長。其特徵光透過特徵光單色濾光片直接投射在光電倍增管上,通過光電倍增管將光信號轉換成電信號,經微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數據採集卡,數據採集卡將其模擬信號轉換成數字信號,便可得到相應的譜峰。以前一直將FPD 作為S 和P 化合物的專用檢測器,後由於氮磷檢測對P 的靈敏度高於FPD,而且更可靠,因此FPD 現今多隻作為S 化合物的專用檢測器。


最低檢出:1×10-11g S/sec 1×10-12g P/sec,我們國家制定的《氣相色譜檢定規程》中註明:FPD檢測限測定所用的標準物質為:甲基對硫磷!


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各種檢測器的最低檢出限的數值和單位的由來與計算方法


最小檢測限是實際測出來的。不同的檢測器設計就會有不同的檢測限,並且檢測限往往用一種大家共用的試劑,指定的柱子,並不能代表所有物質的最小檢測限,最小檢測限和信噪比有一定關係。檢測限D=2N/S,其中N為雜訊,單位m V或A;S為檢測器靈敏度,不同檢測器靈敏度的表示方式不同,檢測限的表示方式也隨之不同。一般來講D的單位隨S的不同也分為3種:mg/ml.ml/ml,g/s。

先說計算方法:國內一般以物質的峰高為計算依據,要求大於三倍的噪音,安捷倫的要求是三倍的噪音為最低定性指標,10倍的噪音為最低定量指標。判斷噪音的方法簡單點的話就是放大基線,看下平穩狀態下平均噪音的波動範圍是多少,或用工作站直接計算。


各檢測器的最低檢測線有兩種方法,1是實際測量法,2是理論計演算法.


當然了,不同的條件,最低檢測線也不一樣。先說實際測量法,比較簡單,色譜的條件保持穩定,然後將配製成一定濃度的樣品不斷的稀釋進樣,直到物質峰高小於10倍或國內的3倍峰高時候的濃度就是最低檢測線。計演算法比較省勁,但是要保證檢測器線性良好,如10ppm的物質峰高為1000單位,噪音為1單位,那麼10倍的噪音就是10各單位了,1000/10=100倍,然後10ppm/100=0.1ppm,就此我們就可以大致推算出來該條件下,該檢測器對該物質的最低檢測線為0.1ppm。


(儀器信息網)


儀器的最小檢測限越小,說明檢測器設計較好,靈敏度也越高,但同時也會使儀器的穩定性、重現性降低等等,在使用各種儀器的過程中,不知各位是否發現國產儀器往往比較穩定,但是靈敏度較小;線性範圍指的是樣品的檢測濃度和質量的大小能否線性檢測,線性範圍小的檢測器,對分析方法的要求較高。


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解析基線噪音的大小和計算方法?對檢測分析有何影響?


檢測器的雜訊定義,是輸出信號隨機變化振幅包絡線的寬度。基線噪音的大小是整個系統各個部位質量的反應。計算方法,可以通過色譜圖或直接測量電信號。當然,基線不穩定,色譜的所有參數的計算都會不準確。想說的是,雜訊的單位有mV和A兩種,使用哪種取決於檢測器的工作原理,即檢測器轉變成電壓還是電流信號。比如FID是轉變成離子流,所以用A。


但是,你怎麼從色譜圖上計算出雜訊水平呢?


這還得知道一些儀器的結構。比如,對於FID,你可以從色譜圖上看出雜訊的mV值,你要想和儀器的出廠數據比較,就得知道FID放大部分的高阻,然後才能算出來。噪音的測量通常是取10--15分鐘的雜訊帶來計算,以雜訊帶中峰和谷(最高和最低點)的兩條平行線來確定,此時測得的雜訊Vn 單位為m V, 這時檢測器的雜訊電平ND=Vn*A,其中A為衰減。


雜訊可分為短期雜訊和長期雜訊。短期雜訊是來回擺動的信號,其頻率明顯比色譜峰快,此雜訊可以通過適當的濾波器將其除去,對分析工作影響不大;長期雜訊的出現頻率和色譜峰相當,此雜訊無法用濾波器除去,也無法與這樣大響應值的色譜峰區別開,對接近檢測線的組分測定有較大影響。


(儀器信息網)


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解析基線漂移的大小和計算方法?對檢測分析有何影響?


基線漂移的大小是包括檢測器在內的色譜系統及環境條件決定的。這個其實就是儀器的穩定性,一般儀器要求開機預熱一段時間,以便達到熱平衡。漂移就是基線包絡對基準位置的偏離。可以通過色譜圖上計算出來。漂移的測量通常是取0.5小時或1小時內基線的變動來計算。從低電平點P作水平線,從高電平點Q作垂線,相交得到交點O,這時檢測器的漂移為D=OQ/OP,單位為mV. 多數情況下,漂移是可以控制和改善的,因此對檢測結果影響不大。(儀器信息網)


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解析線性的大小和計算方法?對檢測分析有何影響?


檢測器的線性是指:被測物質在檢測器的載氣中的濃度(或質量流速)變化時,檢測器靈明度成常數的範圍。


在檢測器保持線性響應時,其線性依據最大組分量和最小組分量之比來計算,即線性範圍=最高檢測量/最低檢測量。比如FID的最小檢測質量流量為10-12g/s,其響應值偏離線性達5%時的質量流量為10-5g/s,那麼其線性為10-5/10-12=107。


線性和線性範圍對組分準確定量是十分重要的。


實際工作中應盡量保證檢測器為線性響應,保證樣品濃度在線性範圍內。檢測器的線性範圍測定和計算,和分析方法確定時的線性回歸一樣。越寬越好。線性範圍窄,在定量分析時對操作比較苛刻。


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儀器信息網


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