注意！你離完成TEM透射電鏡衍射斑點標定只差一場實戰！

在前天推出的《搞定TEM透射電鏡衍射斑點標定你只需要這三步！》中我們了解到TEM透射電鏡衍射斑點的標定工作可以簡單的歸結為3個步驟：1、計算晶面數據。2、得到物相的晶面間距資料庫。3、開始比對。

不過由於缺乏實際的例子，這樣的總結不免顯得有些空洞，所以今天我們將以SnO2衍射斑點為例進行標定，以便大家更為深入的理解TEM衍射斑點標定的三個步驟（注意前方多圖，請在wifi環境下瀏覽）。

在正式進入標定的三個步驟前我們首先需要獲得一張高檔次的衍射圖。那麼，什麼樣的衍射圖才能稱得上高檔次呢？我們可以先舉幾個反例。

304不鏽鋼軋態的TEM衍射斑點

TC11（成分Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.25Si）鈦合金衍射花樣

P六方晶系空間群

以上這三幅衍射圖存在各種各樣的問題，但是它們有一個共同的問題就是：無法在衍射圖中找出規整的平行四邊形，標定也就無從談起。

所以，能夠構建出規整的平行四邊形是一張高檔次的衍射圖的關鍵所在。此外，標註正確的標尺，保證衍射斑點清晰有序，衍射圖具備高解析度等都是好的衍射圖所必需的條件。比如下面這張圖，就是一個很好的例子：

Al-4Ni-2Mn(wt%)合金中的共晶組織衍射圖

講到這裡相信大家對於一張高檔次的衍射圖也有了基本概念了，下面我們就要進入今天的主題：結合實例談談如何通過三步實現TEM衍射標定。

我們以SnO2的衍射斑點為例，其衍射圖如下：

1、計算晶面數據

（1）選取平行四邊形，我們可以用線把平行四邊形標出來。這步操作非常簡單，利用word插入直線。

（2）把選中的平四邊形用紅線單獨標出來，用紅色標識更明顯，把標尺也標識出來。

（3）選中R1邊點擊word選項卡「格式」，你會看到有一個高度和寬度。

這個就是以R1這條直線段為斜邊的直角三角形的兩條直角邊的長度，有這個便可以利用勾股定理計算直角邊長度。同時我們還可以得到斜邊的傾斜角度，tanθ1=1.17/1.41。

同理我們可以計算R2、R3的長度和角度以及標尺的長度。然後根據標尺來計算晶面間距。

為了讓大家能有更為直觀的理解，我們把平行四邊形分離出來，順便回顧一下上期我們提到的六個數值（忘記得可以戳前言鏈接回顧一下）：

到目前為止，我們已經把斑點圖中的晶面數據信息讀取完了，可以進入第二步了。

2、獲取物相資料庫

這一步非常簡單，你只需要在PDF資料庫中你查找SnO2，找到如下卡片：

查找到SnO2，a=0.4755nm b=0.4755nm c=0.3199nm，α=90° β=90° γ=90°為四方點陣。從上面還可以看到一部分晶面指數及對應的晶面間距，這就是我們的小型資料庫。

3、計算比對

（1）可以很明顯的看到有3組晶面與我們圖中所對應的晶面間距非常接近，如下對應：

看到這裡也許你會覺得豁然開朗，因為並沒有太多的組合，貌似很快就可以選出來了。但事實上這些取值並不滿足上期中我們講到的矢量的加法法則（R3=R1+R2），所以我們需要計算一下。

（2）SnO2是四方結構，其d值計算公式如下：

由於(h,k,l)指數對應的晶面間距與指數的正負沒有關係，也就是說(±h,±k,±l)的晶面間距是一樣的，所以有以下可能的選擇：

根據矢量的加法法則：R3=R1+R2，我們可以找到(1 0 1)+(1 0 -1)= (2 0 0)，也就滿足了到了d1、d2、d3的匹配。

（3）接下來我們就要驗證角度了。晶面夾角公式為：

經過大量計算得到與衍射圖中近似的夾角，也就確定了個晶面指數：

至此，我們的第三步比對任務也就圓滿完成了。現在我們再來回顧一下上一期中的所提到的d1、d2、d3,、、所需滿足的條件，你會有更深刻的理解。

（4）最後我們將R1(1 0 1)、R2(1 0 -1)帶入用下圖提供的方法，計算出晶帶軸[U V W]為[0 2 0]。

好了，該是見證成果的時刻了：

至此，我們就完成TEM透射電鏡衍射斑點標定的實戰環節。

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