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吃土實驗猿:土壤分析全過程無「死角」教學

作者論壇昵稱:名字長了容易引起注意


這是一次在工業園區四個點採集的土壤,完全按照規範要求來的。目的是為了了解電池廠周圍的土壤鉛含量,看是否屬於正常值水平。


一次非常好的土壤消解實踐過程,並且得到了工業園區的基本土壤重金屬數據。

本文分為三個部分組成,第一部分為前處理過程,第二部分為消解分析過程,第三部分為結果。請各位看官睜大眼睛,教學開始了。


第一部分 前處理過程篇


土壤的前處理方式其實有很多。包括用機器碎土壤,用研磨棒研磨土壤,我這是最初級的最體力也是最粗暴的篩選方式,用木槌和擀麵杖碾碎土壤。機器碾碎這個我沒見過,估計屬於高科技。研磨棒沒必要,我這幾斤的土壤,隨便碾碎一些就夠用了,沒必要用那麼精細的東西。


1、 土壤晒乾。不可烘乾,不可太陽照曬。這個上崗證題目考過。

土壤的擺放我曾用過牛皮紙,A4紙。最近一次在論壇里諮詢,說A4紙可能含有鉛,所以我放棄了,還是老實點用搪瓷盆吧。

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2、 土壤碾碎,所用的工具均為木質。鎚子和擀麵杖。先用木槌將土壤敲碎,然後用擀麵杖使勁碾壓,碾壓至很多碎粒即可。

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3、土壤篩選,使用80-100目的尼龍篩子。我一般習慣兩層同時使用,80目能夠進行初級篩選,100目是精篩選。

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最下面的為100目的尼龍篩。我在篩的時候發現很多細微的樹根或者草根能被通過80目的篩子,但是通不過100目的篩子。還好有100目能夠把這些草根之類的都篩掉,不然有機物含量太高,加高氯酸就太危險了。

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4、最終篩選出來的土壤樣品。我是放在乾燥器裡面保存的。

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第二部分 分析篇


土壤消解也有好幾種方法,微波消解是最省力氣的,但是遺憾的是我們沒有這個先進的設備。其次《水和廢水監測分析方法》第四版中底泥部分有兩種底泥消解方法,一種是硝酸-氫氟酸-高氯酸,一種是王水。本次分析按照GB/T 23739-2009方法進行分析,是用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸消解。


消解步驟如下:


1、 稱取0.2g土壤試樣於聚四氟乙烯坩堝中,我是用的聚四氟乙烯燒杯。土壤此時呈黃褐色,如果是黑色說明有機質太高。

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2、用水濕潤後加入10ml鹽酸,於通風櫥內的電熱板上低溫加熱。此時開始有酸霧產生。

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這是用鹽酸消解途中我拿出來觀察拍攝的照片。聚四氟乙烯燒杯太燙,只得戴手套。

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繼續消解~~~

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3、加入硝酸、氫氟酸、高氯酸,土壤顏色有明顯變化。從黃褐色明顯顏色變淡了,在這裡有必要問一句,有沒有版友在分析土壤時遇到過有機質太高加高氯酸爆炸的事件?

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後面三種酸加入後,明顯酸霧變大變濃。

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酸霧濃的都看不見燒杯底部的酸到底有多少,所以每次我都要稍微晃動一下,以便我能觀察到底部的情況。

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4、驅趕高氯酸白煙蒸至內容物呈粘稠狀。細心的版友應該能發現濃濃的白煙,通風櫥的風力比較大,所以照片不是很容易拍攝下來。

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5、這是蒸至近干時燒杯內的物質,是灰白色的殘渣。個人感覺有些類似石灰一樣的東西。

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6、 加1+1硝酸溶解殘渣,需要在電熱板上加熱才能溶解,否則很難溶解掉。

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7、最後等冷卻後將溶液定容至50ml容量瓶。

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第三部分 結果篇


本次分析按照GB/T 23739-2009方法進行分析。


這個方法和《水和廢水分析方法》第四版中底質的分析方法略有區別。


底質的分析方法中是不加鹽酸的,硝酸、氫氟酸、高氯酸分別依次添加的,並且在書中提到了加入硝酸、氫氟酸後不能冒出黃色的煙,否則前面兩步重複。當時我有些不解,查資料得出的結論是高氯酸遇有機質會容易引起爆炸,所以每次加高氯酸都心驚膽戰。


而土壤的分析方法是先加鹽酸,硝酸、氫氟酸、高氯酸同時添加,其中並未提到有關黃色的煙的問題。地質的硝酸-氫氟酸-高氯酸的方法,我也在土壤上做過實驗,從未見過黃色的煙,另外土壤一般前處理後的顏色都是黃褐色,未見過黑色的土壤樣品。所以我認為對於結果來說兩種消解方法區別不大,唯一的順序區別是針對底質有機含量較高,為了消解完全及安全方面考慮,將酸的加入順序進行了調整而已,我個人認為兩種消解方法對土壤來說結果影響沒有太大區別。


結果如下,結論是不超標。


鉛標準是500㎎/kg


鋅標準是500㎎/kg


銅標準是400㎎/kg


單位是㎎/kg


A、B、C、D四個點從結果上來說,除C點鉛含量較高外,其他三個點得鉛和鋅的含量基本上持平,沒有太大的變化,而銅含量C、D兩點較A、B兩點低一些,原因正在分析中。


此次土壤樣品前處理及消解分析結果,圓滿完成。其中鉛含量基本上與四個點得位置特性相符合,由於牽涉到比較敏感的辭彙,所以這篇文章也就到此為止了,不再多說了,感謝各位提出寶貴意見。

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